【技术实现步骤摘要】
本技术涉及气相色谱分析领域，尤其涉及一种稀有气体色谱仪分析系统。
技术介绍
1、稀有气体主要有氦、氖、氩、氪、氙和放射性的气体氡及放射性的稀有气体同位素。稀有气体的提取工艺主要有：从空分装置中提取稀有气体；从天然气中提取稀有气体；从合成氨尾气中提取稀有气体等工艺。在提取稀有气体过程的中间物料含量分析及稀有气体纯度分析(杂质含量分析)涉及到的分析项目主要有：氧气、氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气、氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等。
2、以上气体组分的分析有诸多方法，在分析过程主要存在以下两个问题：
3、问题一、从色谱分离角度来分析：常规条件氧氩不能分离；氦氖分离度不佳；
4、问题二、从检测灵敏度角度分析：氢火焰离子化检测器(fid)对以上组分(甲烷除外)均无响应或响应极小，热导检测器(tcd)对上述物质均有响应，但对含量低组分检测灵敏度达不到要求。
5、查阅相关标准、书籍、文献等资料，分析以上气体组分主要方法有：
6、1、gb/t 28123-2011工业氦，标准中氖+氢、氧+氩、氮、甲烷的测定，方法提要中仅写了“采用气相色谱法测定。被测样品经色谱柱分离后用热导检测器进行检测。采用外标法定量。”未能提供具体分析方法，标准中氖和氢、氧和氩不能分离。
7、2、gb/t 28726-2012气体分析氦离子化气相色谱法，该标准采用did检测器，适用于气体中微量和痕量组分的分析，该方法可分析除氢气、氦气、氧气以外的组分，用到了脱氧柱和脱氢器。存在问题是：不能分析氢气、
8、3、gb/t 5829-2006氪气，标准中规定了氪气中氮气、氧气+氩气、氙气、氟化物含量的测定，氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷采用其他标准方法测定。存在问题是：氧气和氩气不能分离，分析需多台仪器完成等问题。
9、4、gb/t 28124-2011惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定气相色谱，存在问题是：氧气检测用带有氧化锆检测器的色谱仪，标准方法中能测定的组分较少，当杂质含量较多时存在干扰。
10、5、gb/t 17873-2014纯氖和高纯氖，标准中可分析的组分是，氖、氪、氢、氧+氩，存在问题是：氧和氩不能分离。
11、6、《gb/t 14605-93氧气中微量氩、氮和氪的测定》，标准采用色谱法，401脱氧柱脱氧测定。存在401脱氧柱容易失效、再生困难等问题。
12、7、《gb/t 3634[1].1-2006氢气第1部分：工业氢》，工业氢中氧、氮、氩测定方法同样用色谱法，401脱氧柱脱氧测定，先不经过脱氧柱测定氧氩混合含量，再二次进样经过脱氧柱测定氩含量，氧含量由差减法计算。存在问题：脱氧柱容易失效、再生困难等问题。
13、8、分析化学手册(第二版)第五分册气相色谱分析，第894页中，tdx-01 2.1m×3mm与tdx-02涂pd柱0.2m×3mm串连，tdx-02涂钯柱将氧转化为水进行分离测定氩组分。该方法涂钯柱不易制备，未查到实际应用范例，效果不明。
14、通过以上文献查找，目前在稀有气体分析中，可谓方法繁多，均存在组分难于分离、可检测项目少或应用范围窄等问题。
技术实现思路
1、本技术旨在解决现有技术中存在的现有稀有气体色谱分析中氧氩不能分离、氦氖分离度不佳，可分析项目少等技术问题。为此，本技术提供一种可检测气体中氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷的分析系统。
2、本技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、提供一种稀有气体色谱仪分析系统，包括第一氢气管路、第二氢气管路、第一氩气管路、第二氩气管路、第一多通阀、第二多通阀、第一预分离柱、第二预分离柱、第一检测管路和第二检测管路；
4、所述第一氢气管路依次连接第一多通阀、第一预分离柱、第二多通阀、第一检测管路，所述第一检测管路上设有氧化还原催化反应器；
5、所述第一氩气管路依次连接第一多通阀、第二预分离柱、第二多通阀、第二检测管路；
6、所述第二氢气管路和第二氩气管路分别连接第二多通阀，两者的出气端均由堵头封堵；
7、样品气由第一多通阀的进气口经由分别与第一多通阀连接的第一定量环、第二定量环从出气口流出；
8、所述第一多通阀切换后，阻断样品气并将第一定量环和第二定量环分别串联入所述第一氢气管路和第一氩气管路；
9、所述第二多通阀切换后，将第二氢气管路和第二氩气管路分别连通第一检测管路和第二检测管路，同时将第一氢气管路和第一氩气管路放空。
10、在本技术的一种较佳实施例中，所述第一检测管路上位于所述氧化还原催化反应器的后端还依次设有第一分析柱、第一阻尼器和第一热导检测器，所述第一分析柱采用13x分子筛色谱柱与椰壳固定碳色谱柱的串联体。
11、在本技术的一种较佳实施例中，所述第二检测管路上依次设有第二分析柱、第二阻尼器和第二热导检测器，所述第二分析柱采用13x分子筛色谱柱。
12、在本技术的一种较佳实施例中，所述第一多通阀和第二多通阀均采用十通阀。
13、在本技术的一种较佳实施例中，所述第一预分离柱和第二预分离柱均采用porapak-n填充柱。
14、在本技术的一种较佳实施例中，所述第一氢气管路、第二氢气管路分别连接第一氢气罐和第二氢气罐，所述第一氩气管路、第二氩气管路通过三通连接主气管，所述主气管连接氩气罐。优选的，所述第一氢气管路、第二氢气管路和主气管上均依次设有电子压力控制器、阻尼管。
15、在本技术的一种较佳实施例中，所述氧化还原催化反应器包括壳体、设于壳体中心的反应管、填充于反应管外周与壳体之间的保温材料和设于填充材料中的加热棒以及温度传感器。优选的，所述反应管内设有至少三种催化剂填料，三种催化剂填料依次为60-80目的镍粉、铁粉、锰粉。
16、还提供一种上述实施例中所述的稀有气体色谱仪分析系统的检测方法，按如下方法进行检测：
17、步骤一，分别打开第一氢气管路、第二氢气管路的气管氢气罐和主气管的氩气罐，分别调节第一氢气管路、第二氢气管路、主气管上的电子压力控制器的压力，打开氧化还原催化反应器，设置反应温度并运行，开启第一热导检测器和第二热导检测器；
18、步骤二，样品置换，样品气从样气入口经第一定量环和第二定量环进行置换，置换的样品气从样气出口排出；
19、步骤三，控制第一多通阀切换状态；此时，第一定量环中的样品由第一氢气管路中的氢气作为载气将样品气带入第一预分离柱预分离，样品气中待测组分首先流出，待测组分流出第一预分离柱后，控制第二多通阀切换状态，将第一预分离柱预分离出的杂质组分由第二多通阀的放空口放空，此时含待测组分的样品气继续以第二氢气管路中的氢气作为载气送入氧化还原催化反应器中进行除氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，包括第一氢气管路、第二氢气管路、第一氩气管路、第二氩气管路、第一多通阀、第二多通阀、第一预分离柱、第二预分离柱、第一检测管路和第二检测管路；
2.根据权利要求1所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第一检测管路上位于所述氧化还原催化反应器的后端还依次设有第一分析柱、第一阻尼器和第一热导检测器，所述第一分析柱采用13X分子筛色谱柱与椰壳固定碳色谱柱的串联体。
3.根据权利要求2所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第二检测管路上依次设有第二分析柱、第二阻尼器和第二热导检测器，所述第二分析柱采用13X分子筛色谱柱。
4.根据权利要求1所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第一多通阀和第二多通阀均采用十通阀。
5.根据权利要求1所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第一预分离柱和第二预分离柱均采用Porapak-N填充柱。
6.根据权利要求3所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第一氢气管路、第二氢气管路分别连接第一氢气罐和第二氢气罐，所述第一
7.根据权利要求6所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第一氢气管路、第二氢气管路和主气管上均依次设有电子压力控制器、阻尼管。
8.根据权利要求1所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述氧化还原催化反应器包括壳体、贯穿壳体中心安装孔的反应管，所述反应管的两端通过螺母固定安装于所述壳体上，所述壳体内填充有保温材料，且所述壳体上设有加热棒和温度传感器。
9.根据权利要求8所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述反应管内设有至少三种催化剂填料，三种催化剂填料依次为60-80目的镍粉、铁粉、锰粉。
...【技术特征摘要】
1.一种稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，包括第一氢气管路、第二氢气管路、第一氩气管路、第二氩气管路、第一多通阀、第二多通阀、第一预分离柱、第二预分离柱、第一检测管路和第二检测管路；
2.根据权利要求1所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第一检测管路上位于所述氧化还原催化反应器的后端还依次设有第一分析柱、第一阻尼器和第一热导检测器，所述第一分析柱采用13x分子筛色谱柱与椰壳固定碳色谱柱的串联体。
3.根据权利要求2所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第二检测管路上依次设有第二分析柱、第二阻尼器和第二热导检测器，所述第二分析柱采用13x分子筛色谱柱。
4.根据权利要求1所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第一多通阀和第二多通阀均采用十通阀。
5.根据权利要求1所述的稀有气体色谱仪分析系统，其特征在于，所述第一预分离柱和...
【专利技术属性】
技术研发人员：张忠群，李观涛，
申请(专利权)人：中天合创能源有限责任公司，
类型：新型
国别省市：
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