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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境化学检测,具体为一种废气中甲醇的测定方法。
技术介绍
1、甲醇主要用于精细化工,塑料等领域,可用来制造甲醛、醋酸等多种有机产品,也是农药和医药的重要原料之一。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料,也加入汽油混合使用。甲醇在医药、农药、涂料、塑料、有机合成化工等行业领域有广泛应用。甲醇对人体具有强烈毒性,沸点较低,易挥发到空气中,被列为环境空气和固定污染源废气的气态污染物之一。
2、目前环境空气和固定污染源废气中甲醇浓度的检测主要有变色酸分光光度法、气相色谱法。变色酸分光光度法需要在一定条件下进行显色反应后再比色定量,操作相对繁琐,且样品在有乙醇、仲丁醇、正戊醇、丙酮、醛类等组分共存下存在正干扰。hj/t 33-1999标准方法为气袋进样-填充柱气相色谱法,该法对废气中甲醇专属性较好,采样方便,但对于该方法一般的环境检测第三方实验室要单独配置一台专用设备,使用的标准气体的价格也昂贵,且填充柱法甲醇响应不理想。
3、为此,现提出一种废气中甲醇的测定方法来解决上述提出的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种废气中甲醇的测定方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种废气中甲醇的测定方法,该废气中甲醇的测定方法的具体步骤流程如下:
3、(1)样品采集:对废气样品采样和空白样品采样,废气样品采样采用重蒸馏水作为甲醇的吸收液,串联两只各装5.0ml重蒸馏水的气泡吸收
4、(2)样品处理:无需特别处理,用微量注射器取从两支采样的气泡吸收管中各取2μl样品进行分析,若浓度超过测定范围,可以用重蒸馏水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;
5、(3)标准溶液的配制:用微量注射器分别准确吸取5μl、10μl、20μl、30μl、40μl的甲醇标准溶液(1000μg/ml)于10ml的具塞比色管中,用重蒸馏水稀释至5ml,配制成5μg、10μg、20μg、30μg、40μg含量的标准系列;
6、(4)标准曲线的制作和样品测定:使用常用ffap极性固定相的毛细柱,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样2μl,测定各标准系列,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积对相应的甲醇标液含量绘制标准曲线或计算回归方程,同时对样品和空白样品进行测定。
7、优选的,所述步骤(1)中采样介质为重蒸馏水,所述步骤(1)中的采样方式为串联。
8、优选的,所述步骤(2)中的稀释介质为重蒸馏水。
9、优选的,所述步骤(4)中所述毛细柱的柱长30m,柱内径为0.25mm,膜厚为0.25μm。
10、优选的,所述步骤(4)中所述固定相组成为ffap,即硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(peg)。
11、优选的,所述步骤(4)所述气相色谱仪的气相条件设置为采用ffap毛细管色谱柱30m*0.25mm*0.25μm,柱温为40℃,气化室温度为150℃,检测室温度为150℃,载气流量为1.5ml/min。
12、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
13、通过创造性地选择重蒸馏水作为采样吸收液,且采用串联采样的方式,采样过程随时能补充挥发损失的吸收液,当样品到达实验室后无需进行繁琐的前处理,直接吸取2μl样品注入气相色谱仪,使用ffap固定相的毛细柱对废气样品进行分离,优化了色谱操作条件,实现了废气中甲醛与共存干扰物的分离,再通过气相色谱仪和氢火焰离子化检测器进行检测,对得到的结果采用峰高或峰面积外标法进行气相色谱定量,实现了对甲醇的定量,该测定方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确、省时高效。
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1.一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于,该废气中甲醇的测定方法的具体步骤流程如下:
2.根据权利要求1所述的一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中采样介质为重蒸馏水,所述步骤(1)中的采样方式为串联。
3.根据权利要求1所述的一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于:所述步骤(2)中的稀释介质为重蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述毛细柱的柱长30m,柱内径为0.25mm,膜厚为0.25μm。
5.根据权利要求1所述的一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述固定相组成为FFAP,即硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(PEG)。
6.根据权利要求1所述的一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于:所述步骤(4)所述气相色谱仪的气相条件设置为采用FFAP毛细管色谱柱30m*0.25mm*0.25μm,柱温为40℃,气化室温度为150℃,检测室温度为150℃,载气流量为1.5ml/min。
【技术特征摘要】
1.一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于,该废气中甲醇的测定方法的具体步骤流程如下:
2.根据权利要求1所述的一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中采样介质为重蒸馏水,所述步骤(1)中的采样方式为串联。
3.根据权利要求1所述的一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于:所述步骤(2)中的稀释介质为重蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种废气中甲醇的测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述毛细柱的柱长30m,柱内径...
【专利技术属性】
技术研发人员:霍兴宣,彭晓林,黄李茂,
申请(专利权)人:广东德隆裕鑫环境科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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