【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及c01b25/00,具体涉及一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺。
技术介绍
1、目前亚磷酸的合成方法主要有三氧化二磷水合法、三氯化磷水解法、亚磷酸盐法、电解法等。国内生产亚磷酸的方法一般是以三氯化磷为原料,通过水解制备亚磷酸。具体通过在水解反应釜中加入一定量的水或少量亚磷酸饱和溶液,向其中缓慢滴加三氯化磷溶液,严格控制三氯化磷溶液的滴加速度和反应温度,以提高反应转化率,降低三氯化磷损耗;目前采用常规的釜式反应器结构简单、加工方便,操作灵活通用性大投资省,但是反应过程中三氯化磷水解不完全,氯化氢气体带出的三氯化磷较多,导致反应收率降低,并且影响后续吸收的盐酸产品质量。
2、专利公开号为cn 101993051b的中国专利公开了一种内环流反应器制备亚磷酸和氯化氢的方法,亚磷酸总收率>99%,但是该反应器对设备制造要求较高,且未见工业化报道。《亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发》,张利修,《云南化工》,第29卷第6期,2002;介绍了一种亚磷酸在中试技术开发中应用十字管反应器作为合成反应器,能在高浓度下操作,由于试验条件
...【技术保护点】
1.一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,所述S1中盐酸与三氯化磷的质量比为1∶0.8-1.8。
3.如权利要求1所述的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,所述S1中水解釜中加入酸液后,调节水解釜内温度至10-90℃,开启水解釜循环泵,并通过水解釜外循环管路循环水解釜内的液体,形成水解釜循环液。
4.如权利要求3所述的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,所述S1中三氯化磷通过在水解釜外循环管路中加入,与水解釜循环液在混合器中混合反应后经外循环
...【技术特征摘要】
1.一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,所述s1中盐酸与三氯化磷的质量比为1∶0.8-1.8。
3.如权利要求1所述的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,所述s1中水解釜中加入酸液后,调节水解釜内温度至10-90℃,开启水解釜循环泵,并通过水解釜外循环管路循环水解釜内的液体,形成水解釜循环液。
4.如权利要求3所述的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,所述s1中三氯化磷通过在水解釜外循环管路中加入,与水解釜循环液在混合器中混合反应后经外循环加热器后回至水解釜,同时通过盐酸釜向水解釜滴加盐酸。
5.如权利要求1-4任一项所述的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征在于,所述s1中的酸液包括盐酸或亚磷酸水溶液。
6.如权利要求1所述的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:王建清,瞿峰,蒋俊,宋赛华,潘风春,
申请(专利权)人:南通江山农药化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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