一种高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，将液体羟基亚乙基二膦酸进行升温脱水；降温至80～90℃保持30~60分钟后，第一次加入晶种；再次降温至60～70℃保持30~60分钟后，第二次加入晶种；最后降温到40～50℃保持30~60分钟后，第三次加入晶种，搅拌状态下降至室温；降至室温后加入助晶剂，混合均匀后静置陈化30~180分钟，离心脱水、干燥得固体电子级羟基亚乙基二膦酸。本发明专利技术制备的固体电子级羟基亚乙基二膦酸中羟基亚乙基二膦酸的含量能够达到98%，砷的含量降到了固体产品中的6ppm以下，可以满足电子工业对高纯羟基亚乙基二膦酸的质量要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成，具体涉及一种高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法。

技术介绍

1、羟基亚乙基二膦酸结构如下所示，本专利技术所涉及的羟基亚乙基二膦酸又名羟基乙叉二膦酸，英文缩写为hedp。

2、

3、羟基亚乙基二膦酸是一种重要的有机磷酸类缓蚀剂和螯合剂，具有多种应用。羟基亚乙基二膦酸能与钙、镁等多种金属离子形成稳定的化合物，具有良好的络合性和缓冲作用，不仅能与水溶液中的钙等金属离子反应，也能溶解金属表面的氧化物，具有理想的阻垢效果，是一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂，广泛应用于电子产品生产、化妆品行业、纺织印染行业、冷却水循环系统以及石油开采等方面。

4、以三氯化磷和醋酸为原料的合成羟基亚乙基二膦酸是目前工业上生产羟基亚乙基二膦酸的主要方法。先按照一定的工艺配比将乙酸和水加入反应釜内，在一定的温度下，向反应釜内滴加三氯化磷发生氯化反应，滴加完之后升温发生酯化反应，尾气经冷凝得乙酰氯；通入水蒸气水解最后得目标产物。该方法由于三氯化磷和醋酸的反应速度较慢、乙酰化中间产物后，水解得到产品。以上合成方法合成的羟基亚乙基二膦酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）升温脱水后的液体羟基亚乙基二膦酸中羟基亚乙基二膦酸的质量含量为60~70%，升温脱水的温度为90~120℃。

3.根据权利要求1所述的高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的晶种为氯乙酸钠、羰基乙酸钠、甘氨酸钠、乙酸钾中的一种。

4.根据权利要求1所述的高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，第一次加入晶种的量为原料液体羟...

【技术特征摘要】

1.一种高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）升温脱水后的液体羟基亚乙基二膦酸中羟基亚乙基二膦酸的质量含量为60~70%，升温脱水的温度为90~120℃。

3.根据权利要求1所述的高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的晶种为氯乙酸钠、羰基乙酸钠、甘氨酸钠、乙酸钾中的一种。

4.根据权利要求1所述的高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，第一次加入晶种的量为原料液体羟基亚乙基二膦酸的100~200ppm，第二次加入晶种的量为原料液体羟基亚乙基二膦酸的200~300ppm，第三次加入晶种的量为原料液体羟基亚乙基二膦酸的100~200pp...

【专利技术属性】
技术研发人员：程终发，王东海，周荣奇，申义驰，姚娅，宋盟盟，王宁宁，华艳飞，李大婷，
申请(专利权)人：山东泰和科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：