【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃材料，具体地，涉及一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂。
技术介绍
1、聚氨酯发泡产品因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域,产品应用涉及轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、高铁、国防、航天、航空等，然而,由于聚氨酯结构中含有热稳定性低的氨基甲酸酯重复单元和脲基,使其热分解温度低于多数高分子材料，因此,聚氨酯极易受热分解,并且产生大量的可燃性物质表现出极高的易燃性，因此开发出一种高效的阻燃剂显得尤为必要，其中，化学型膨胀阻燃剂以其具有无卤、低烟、低毒等优点，被认为是实现阻燃材料无卤化的重要途径，得到研究者的高度重视。
2、然而,现有技术中的化学型膨胀阻燃剂在实现聚氨酯阻燃的同时往往会破坏基材物理机械性能，且在聚氨酯基体中的相容性和分散性不好。
3、因此，提供一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂是目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
1、现有技术中的化学型膨胀阻燃剂在实现聚氨酯阻燃的同时往往会破坏基材物理机械性能，且在聚氨酯基体中的相容性和分散性不好，所以需要一种阻燃性能好且不影响其力学性能的聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
2、一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，由以下步骤制成：
3、第一步、准备以下重量份原料：10-15份改性阻燃剂、45-120份n，n-二甲基甲酰胺、6.5-12.5份增韧助剂和0.25-0.55份过氧化苯甲酰；
4、第二步、将改性阻燃剂和n，
5、在上述反应过程中，改性阻燃剂中的纤维素结构具有高杨氏模量和高强度，通过对其上的官能团进行化学改性，提高了它的分散性能，此外，纤维素表面具有大量的羟基，它们不仅能产生分子内及分子间氢键，同时也能与增韧助剂中绿原酸结构上的羟基发生协同作用，共同提高其力学强度。
6、进一步地，改性阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
7、步骤a1、将微晶纤维素和质量分数64％的硫酸溶液混合均匀，55℃下搅拌2h，加入蒸馏水使反应停止，静置4-6h，待反应物沉淀后倒掉上清液，将剩余悬浮液离心透析至中性，-45℃下冷冻干燥，得到纤维素纳米晶，微晶纤维素和硫酸溶液的用量比为5g：65-75ml；将纤维素纳米晶分散于n，n-二甲基甲酰胺中得到第一分散液，将辛烯基琥珀酸酐分散于n，n-二甲基甲酰胺中得到第二分散液，在70-80℃和氮气保护下，将第二分散液滴入第一分散液中，搅拌反应42-54h，控制滴加速率为3-5ml/min，滴毕，进行离心、洗涤、冷冻干燥处理，得到羧基化纤维素纳米晶，第一分散液中，纤维素纳米晶和n，n-二甲基甲酰胺的用量比为2.5-4.5g:55-75ml，第二分散液中，辛烯基琥珀酸酐和n，n-二甲基甲酰胺的用量比为1.8-3.2g：35-55ml；
8、步骤a2、将羧基化纤维素纳米晶、磷酸肌肉醇和n，n-二甲基甲酰胺混合均匀，氮气氛围下，加热回流反应3h，反应结束后，减压浓缩除去n，n-二甲基甲酰胺，得到改性阻燃剂，其中，羧基化纤维素纳米晶、磷酸肌肉醇和n，n-二甲基甲酰胺的用量比为2.58-4.62g：1.18-2.1g：45-65ml。
9、在步骤a1中，先以微晶纤维素为原料，通过硫酸水解法制备纤维素纳米晶，再由纤维素纳米晶上的羟基与辛烯基琥珀酸酐上的环氧基发生开环酯化反应，得到羧基化纤维素纳米晶，通过上述反应，引入长链烷烃对微晶纤维素进行官能团改性，增强了纤维素的脂溶性，进一步提高了其分散性能。
10、在步骤a2中，利用羧基纤维素纳米晶表面上的羧基与磷酸肌肉醇上的胍基发生酸碱中和反应，使羧基化纤维素纳米晶表面接枝含有酰胺基、氨基和磷酸基的分子链。
11、在改性阻燃剂的制备过程中，以微晶纤维素作为基材，通过酸化，并与辛烯基琥珀酸酐上基团发生化学反应，增强了其分散性能，同时，再次通过化学键合将具有磷酸基的磷酸肌肉醇引入其分子链中，微晶纤维素自身具有较高的机械强度，同时，其上含有大量的碳原子，本专利技术通过化学反应将酰胺基、氨基、叔氨基和磷酸基的官能团引入其分子链中，它们共同组成了膨胀阻燃剂中的碳源、氮源和酸源，进而对聚氨酯发泡产品具有极佳的阻燃性能。
12、进一步地，增韧助剂的制备方法，包括以下步骤：
13、步骤b1、将绿原酸在搅拌条件下添加至热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节ph为2.5-3.5，在维持温度和ph的条件下搅拌反应2-3h；反应后将溶液冷却至1-5℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物。
14、上述过程是在较强的酸性条件下对绿原酸进行水解，使得绿原酸分子中连接左右两部分的酯键水解，进而产生更多的分子链。
15、步骤b2、将绿原酸水解混合物、n，n-二甲基甲酰胺和甲苯加入三口烧瓶中，搅拌均匀，用质量分数17％盐酸溶液调节ph值4-5,再加入1-烯丙基哌嗪，控制滴加速率为1.5ml/min，滴毕，升温至回流反应6-8h，反应结束后，过滤，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇清洗后,80℃下真空干燥，得到酰胺化绿原酸水解混合物，其中，绿原酸水解混合物、n，n-二甲基甲酰胺和1-烯丙基哌嗪的用量比为2.5-3.2g：65-75ml:0.95-1.5ml:6-10ml,在酸性条件下，绿原酸水解混合物中的羧基能与1-烯丙基哌嗪上的活性氢发生缩合反应，得到酰胺化绿原酸水解混合物。
16、在步骤b1中，热水的温度为70-80℃，该温度下绿原酸的溶解度较高。
17、在步骤b2中，在酸性条件下，使绿原酸水解混合物与1-烯丙基哌嗪发生化学键合，不仅将具有强阻燃性能的哌嗪环引入分子链中，而且1-烯丙基哌嗪上含有不饱和双键能在引发剂的作用下，继续参与化合物间的聚合反应。
18、在增韧助剂的制备过程中，以绿原酸为基材，通过酸化水解，再与1-烯丙基哌嗪上基团的化学反应，将具有哌嗪基的1-烯丙基哌嗪引入其分子链中。
19、本专利技术的有益效果：
20、(1)专利技术技术方案中，利用纤维素纳米晶、辛烯基琥珀酸酐和磷酸肌肉醇为原料制备改性阻燃剂，利用绿原酸酸性水解混合物和1-烯丙基哌嗪为原料，制备增韧助剂，然后在过氧化苯甲酰的催化下，使两者发生自由基聚合，得到聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂；该阻燃剂不仅具有增韧助剂的柔韧性，而且因为改性阻燃剂中纤维素纳米晶的引入提高了阻燃剂的力学性能，同时，制备得到的阻燃剂中的羟基和氨基均能与聚氨酯中异氰酸酯基发生化学键合，提高了阻燃剂的相容性和分散性能，并增强了聚氨酯发泡产品的力学性能。
21、(2)专利技术技术方案中，制备的化学阻燃剂中的微晶纤维素本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，由以下步骤制成：
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，包括以下重量份原料：10-15份改性阻燃剂、45-120份N，N-二甲基甲酰胺、6.5-12.5份增韧助剂和0.25-0.55份过氧化苯甲酰。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，改性阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，步骤A1中，微晶纤维素和硫酸溶液的用量比为5g：65-75mL。
5.根据权利要求3所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，步骤A1中，第一分散液中，纤维素纳米晶和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为2.5-4.5g:55-75mL。
6.根据权利要求3所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，步骤A1中，第二分散液中，辛烯基琥珀酸酐和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为1.8-3.2g：35-55mL。
7.根据权利要求3所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂
8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，增韧助剂的制备方法，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，步骤B1中，热水的温度为70-80℃。
10.根据权利要求8所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，步骤B2中，绿原酸水解混合物、N，N-二甲基甲酰胺和1-烯丙基哌嗪的用量比为2.5-3.2g：65-75mL:0.95-1.5mL:6-10mL。
...【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，由以下步骤制成：
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，包括以下重量份原料：10-15份改性阻燃剂、45-120份n，n-二甲基甲酰胺、6.5-12.5份增韧助剂和0.25-0.55份过氧化苯甲酰。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，改性阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，步骤a1中，微晶纤维素和硫酸溶液的用量比为5g：65-75ml。
5.根据权利要求3所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃剂，其特征在于，步骤a1中，第一分散液中，纤维素纳米晶和n，n-二甲基甲酰胺的用量比为2.5-4.5g:55-75ml。
6.根据权利要求3所述的一种聚氨酯发泡产品用化学阻燃...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄海秋，
申请(专利权)人：东莞幸运化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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