The invention relates to a synthesis of 4 - three fluorine methyl pyridine compounds, 1, 1, 1 - three - 4 - fluorine alkyl alkoxy - 3 - butene - 2 - ketone synthesis, reaction and metal reagent 2 - halogenated alkyl nitrile generated corresponding to allyl alcohol carbonyl products in addition, this product can be directly without separation and PX down 5 and / or HCl reaction, the corresponding 4 - three fluorine methyl pyridine compounds. The method has the advantages of mild reaction conditions, high selectivity and easy operation, and is easy for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成含有三氟甲基基团的杂环化合物的方法，即一种合成含有取代基的4-三氟甲基吡啶类化合物的方法。4-三氟甲基吡啶类化合物是一种具有生物活性的化合物，目前其主要作为除草剂，文献上合成此类化合物主要是从含有4位取代基的吡啶为起始物，通过气相或液相氟化的方法获得；例如文献INDUSTRIAL ANDENGINEERING CHEMISTRY1947，Vol 37，389-391中是以4-三氯甲基吡啶为原料，在高温高压下气相法合成4-三氟甲基吡啶类化合物，文献Chem.Pharm.Bull.1967，15(12)1896-1900以异烟酸为原料与剧毒的SF4在150℃的条件下反应合成4-三氯甲基吡啶类化合物，欧洲专利EP42696是4-甲基吡啶、氯气、氟化氢在300-400℃的温度下反应来合成含有氯代的4-三氟甲基吡啶类化合物，现有的合成方法不仅反应产物多样，副产物多，分离纯化相当困难，再加上反应条件苛刻，试剂毒性大，不利于工业化生产。为了克服现有的技术中的缺点，我们在研制合成4-三氟甲基吡啶类化合物的工艺过程中，成功地以合成砌块法引入了三氟甲基基团...
【技术保护点】
一种合成４－三氟甲基吡啶类化合物的方法，其特征在于在含有金属试剂的非质子溶剂中，加入三烷基卤代硅烷后，以１，１，１－三氟－４－烷氧基－３－烷基丁烯－２－酮为合成砌块与２－卤代烷基腈在５０～８０℃下反应生成相应的对羰基加成的产物烯丙醇，此产物直接在有机溶剂中与ＰＸ↓［５］和／或ＨＣｌ反应，得到相应的４－三氟甲基吡啶类化合物，反应式如下： ＊＊＊ 其中Ｒ１＝Ｃ↓［ｎ］Ｈ↓［２ｎ＋１］，ｎ＝０－４；Ｒ２，Ｒ３＝Ｃ↓［ｎ］Ｈ↓［２ｎ＋１］、ｎ＝０－４，或芳基，芳基包括含有或不含有取代基的苯基、呋喃基、吡啶基；Ｒ４，Ｒ５＝ＯＣ↓［ｎ］Ｈ↓［２ｎ］、ＯＨ、ＳＨ、Ｘ，ｎ＝０－...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜标，张芳江，司玉贵，熊文南，谭龙泉，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，中国科学院有机合成工程研究中心，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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