一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂制造技术

本发明专利技术属于分析仪器应用技术领域，具体涉及到一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂。本发明专利技术的库仑法卡氏试剂中以一定比例的二氯甲烷和二氯乙烷共同使用，替代了经典配方中的三氯甲烷；同时在配方中加入四氯化碳，增加试剂的样品溶解能力；加入乙二醇，提高卡氏试剂对气体样品中水分的萃取能力。经过测试，完全达到了传统库仑法卡氏试剂的性能，满足了库仑法卡氏试剂对高灵敏度和高溶解能力的要求，同时兼顾了试剂的运输和贮存过程中对安全性的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析仪器应用，具体涉及到一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂。

技术介绍

1、卡尔费休法测定物质水分，由于操作简单、结果准确，已成为世界公认的测定物质水分含量的经典方法。国际标准iso卡尔费休法测定水分在化工、石油、食品等领域液体、固体及气体中微量水分应用非常广泛，且对其灵敏度和稳定性要求较高，因此卡尔费休试剂的用量也日益增多。

2、初始的卡氏试剂主要由碘、二氧化硫、甲醇、吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性，稳定性差，保存期较短在三个月内。试剂中的甲醇主要用来酯化二氧化硫，使滴定反应能顺利地按化学反应方程式计量进行。虽然甲醇的溶解性能较好，然而副反应较多，比如甲醇和有机酸发生酯化反应，甲醇和醛或酮反应生成缩醛或缩酮和水。为了提高卡氏试剂的灵敏度和增加被测物质的溶解性能，目前市场上的卡氏试剂多用三氯甲烷和甲醇混合溶液代替甲醇。由于三氯甲烷是易制毒试剂，采购受到限制，严重制约了卡氏试剂的市场供应。因此，在技术上寻找一种可以替代三氯甲烷同时又能保证卡氏试剂灵敏度和溶解性的新的卡氏试剂配方，是卡尔·费休库仑法卡氏试剂的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂，其特征在于，其原料组成按照质量百分含量计，包括：咪唑5～20％，甲醇30～40％，二氧化硫5～10％，乙二醇10～15％，二氯甲烷15～20％，二氯乙烷10～25％，四氯化碳5～10％，单质碘1～3％。

2.如权利要求1所述的不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：

3.根据权利要求2所述的不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂的制备方法，其特征在于，通入二氧化硫过程中保持温度在-15℃。

【技术特征摘要】

1.一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂，其特征在于，其原料组成按照质量百分含量计，包括：咪唑5～20％，甲醇30～40％，二氧化硫5～10％，乙二醇10～15％，二氯甲烷15～20％，二氯乙烷10～25％，四氯化碳5～10％，单质碘1～3％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新，龚维，刘霞，耿羽轩，吕辉，姚旭霞，王威，张雨，任万杰，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：