【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池材料回收，具体而言，涉及一种废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法及应用。
技术介绍
1、磷酸铁锂电池具有比能量高、安全性能好以及绿色环保等诸多优点，在储能和新能源汽车等方面被广泛应用；但由于其受循环寿命的制约，大量废旧电池也面临着更多的环保压力。
2、目前磷酸铁锂电池回收的主要方法包括高温修复和湿法冶金。但是，高温修复法回收成本较高，且回收得到的电池材料性能低；而在湿法冶金回收中，虽然可以产生较多的有价产物，包括磷酸铁和碳酸锂等，但其杂质元素的含量仍然较高，且资源回收率较低；因此，除杂成为湿法冶金回收技术中的关键点。
3、具体来说，目前废旧磷酸铁锂提锂渣酸浸过程均采用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸等进行，其中盐酸和硝酸进行酸浸会导致fe/p大于1，而硫酸酸浸则会导致fe/p低于1，磷酸酸浸的fe/p接近1，但其价格均高于其他三种酸溶液；因此，寻找合适的酸浸方法是废旧磷酸铁锂回收的第一步。
4、除酸浸外，后续磷酸铁锂提锂渣的除杂过程也同样重要，主要在于杂质元素含量可能影响磷酸铁锂的使用。目前除铜的方法包括置换法、酸浸法以及络合/沉淀法；除铝的方法包括沉淀法、离子交换树脂法以及碱浸法等。除杂的顺序也是至关重要的，否则会造成磷酸铁的沉淀，造成磷酸铁资源的浪费；因此优化废旧磷酸铁锂提锂渣回收制备磷酸铁锂工艺是十分有必要的。
5、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提供一种废旧磷酸铁锂提锂渣的回收
2、本专利技术的第二目的在于提供一种电池级磷酸铁锂。
3、本专利技术的第三目的在于提供一种锂离子电池。
4、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
5、废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法包括如下步骤：
6、(1)、将废旧磷酸铁锂提锂渣依次进行酸浸处理和第一还原处理，得到第一溶液；
7、(2)、向所述第一溶液中添加第二还原剂并沉淀除铝，而后添加磺化煤油并萃取除铝，待分液后得到第二溶液；
8、(3)、向所述第二溶液中添加络合剂并沉淀除铜，待固液分离后得到第三溶液；
9、(4)、向所述第三溶液中添加硫化剂并沉淀除钛，待固液分离后得到第四溶液；
10、(5)、向所述第四溶液中添加磷酸二氢铵、氨水和聚乙烯吡咯烷酮，充分混合后得到含有磷酸亚铁的悬浮液；
11、(6)、向所述悬浮液中添加磷酸和第三还原剂，调节至ph为1.5～2.5，待充分反应后固液分离并得到磷酸铁；
12、(7)、将所述磷酸铁、锂源、碳源和还原剂混合研磨后，进行高温烧结并得到电池级磷酸铁锂。
13、一种磷酸铁锂，如所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法制备得到。
14、一种锂离子电池，所述锂离子电池的正极为磷酸铁锂正极，所述磷酸铁锂正极包括所述的磷酸铁锂制备得到。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
16、(1)本专利技术提供了一种电池级磷酸铁锂的回收方法，以废旧磷酸铁锂的提锂渣为回收原料，通过优化除杂方法和除杂流程，具有铁回收率高、回收纯度高、回收利用效率高等优势。
17、(2)本专利技术采用磷酸与盐酸混合进行酸浸，具有价格优势、工程应用成熟、对杂质浸出效果大等优势。
18、(3)本专利技术采用化学沉淀法叠加萃取法进行除铝，可达到深度除铝的效果。
19、(4)本专利技术采用络合剂除铜，可形成稳定的含铜化合物，避免杂质去除不完全的问题。
20、(5)本专利技术采用聚乙烯吡咯烷酮(pvp)辅助共沉淀的方法，可提高产物fe3(po4)2·8h2o的纯度和结晶度，同时可控制形貌和均匀度。
21、(6)本专利技术采用先形成fe3(po4)2·8h2o后形成fepo4·2h2o的合成过程，可降低沉淀过程中的洗水用量和杂质元素的含量。
22、(7)本专利技术采用高温固相法制备lifepo4，可制备得到具有微孔球形形貌的磷酸铁锂正极活性材料。
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1.一种废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，所述处理方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述酸浸处理所用的酸为磷酸和盐酸的混酸，且所述磷酸和所述盐酸的用量体积比为(3～6)：1；
3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第二还原剂包括氟化钠、氟化氢、氟化锂或铁粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述络合剂包括氨气、氨水或乙二胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述硫化剂包括硫化钾、硫化钠或硫化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为所述第四溶液的体积的20％～30％；
7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述
8.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(7)中，所述高温烧结的温度为650℃～750℃，所述高温烧结的时间为8h～12h；
9.如权利要求1～8任一项所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法制得的磷酸铁锂。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极为磷酸铁锂正极，所述磷酸铁锂正极包括如权利要求9所述的磷酸铁锂制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，所述处理方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述酸浸处理所用的酸为磷酸和盐酸的混酸，且所述磷酸和所述盐酸的用量体积比为(3～6)：1；
3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第二还原剂包括氟化钠、氟化氢、氟化锂或铁粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述络合剂包括氨气、氨水或乙二胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂提锂渣的回收处理方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述硫化剂包括硫化钾、硫化钠或硫化铵中...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫明，刘亚杰，谢悠扬，尹盛玉，李紫金，
申请(专利权)人：河南龙佰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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