The invention discloses a method for synthesizing beta damascone, divided into three steps, namely ring geranic acid with ethyl allyl magnesium chloride was prepared by Grignard reaction of 2, 6, 6 - three - 1 - (methyl 4 hydroxy - G - 1 - 6 - 4 - diene base) - cyclohexanol 1, 6, 6 was 2, three - methyl - 1 - (4 - hydroxy - G - 1, 6 - diene - 4 - YL) - cyclohexyl - 1 - ene decomposition was 2, 6, 6 - three - 1 - (methyl butyl - 3 - enoyl - ring) f - 1 - 6, 6 and 2 alkenes, three - methyl - 1 - (D - 3 - enoyl) - cyclohexyl - 1 - allyl heterogeneous reaction of beta damascone. The present invention relates to a method for synthesizing beta keto ketone, which improves the traditional method of decomposing reaction in the invention. The raw material used is easy to obtain, the reaction conditions are mild, the process is safer and friendly, and the yield of the product is high. The product has a strong and pleasant aroma of roses. It is not only an important raw material for the flavor of daily use, but also a very useful food flavor.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种P-突厥酮的合成方法。
技术介绍
脂环酮类如突厥酮和突厥烯酮，尤其是a和P-突厥酮以及P-突厥烯酮，在日用香精和食用香精工业中应用的广泛性不断增加。P -突厥酮具有强烈而愉快的玫瑰香气，香气高雅，不但是日化用香精的重要原料，而且是非常有用的食用香料。P-突厥酮其化学名称为2，6，6-三甲基-l-(丁-2-烯酰)-环己-l-烯。目前常见的13 -突厥酮的合成方法，以环香叶酸乙酯为原料与烯丙基氯化镁进行格氏反应生成2，6，6-三甲基-1-(4-羟基-庚-1，6-二烯-4-基)-环己-1-烯，2，6，6-三甲基-1-(4-羟基-庚-1 ， 6- 二烯-4-基)-环己-1-烯进行分解反应生成2， 6， 6-三甲基-1- ( 丁 -3-烯酰)-环己-l-烯，最后用酸催化，对2，6，6-三甲基-l-(丁-3-烯酰)-环己-l-烯进行异构反应制得P-突厥酮。2，6，6-三甲基-1-(4-羟基-庚-1，6-二烯-4-基)-环己-1-烯进行分解反应时，使用金属氢化物[Tetrahedron Letters, Vol. 23， No. 3， pp335_338， ...
【技术保护点】
一种β－突厥酮的合成方法，其特征在于包括如下合成步骤： 第一步：２，６，６－三甲基－１－（４－羟基－庚－１，６－二烯－４－基）－环己－１－烯的制备 ①、烯丙基氯格氏试剂 在反应容器中，将镁与溶剂１的质量按镁∶溶剂为１∶２．４～２．６的比例加入到其中，控制搅拌转速为１２０ｒ／ｍｉｎ，开始滴加烯丙基氯与溶剂２的质量比按烯丙基氯∶溶剂为１．１～１．２∶１的混合液，控制滴加速率为５ｇ／ｍｉｎ，滴加完毕，保温反应１ｈ，即得烯丙基氯格氏试剂； 上述所说的溶剂１及溶剂２均为无水乙醚始滴加第一步中步骤④最终所得的２，６，６－三甲基－１－（４－羟基－庚－１，６－二烯－４－基）－环己－...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李琼，黄亚文，卢星，何锡敏，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，上海香料研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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