【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于拉曼光谱，具体涉及模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构sers基底的方法。
技术介绍
1、表面增强拉曼散射(sers)光谱因其在指纹识别、超快响应速度、超强抗干扰能力、超高分辨率等方面的突出特性而备受关注。有序结构的sers基底能够在空间上实现对纳米材料的精确调控，形成均匀分布的高效热点结构，使得基底兼具优异的灵敏度和均匀性。有序sers基底的制备方法主要包括光刻法、模板法等。其中，光刻法制备过程复杂，制备周期较长且设备昂贵，成本很高。模板法虽然制备工艺简单，但是模板中只有一种微观结构，因此只能构建一级微纳结构。此外，常用的硅模板、aao模板等都是刚性材料，直接基于模板获得的硬质sers基底在检测固体样品时需要萃取等复杂的操作过程，应用范围受限。
2、聚二甲基硅氧烷(pdms)是常用的柔性衬底材料，由于其优良的柔韧性和透明度，基于pdms的sers基底可以通过直接贴附的方式实现目标被检物的原位快速检测，极大地拓展了sers技术的应用范围。通过复制工艺可以将模板的表面结构转移至pdms表面。此外基于pdms良好的弹性，可以利用拉伸起皱技术简单地在pdms表面引入褶皱结构，增大sers基底的比表面积，从而增强sers效应。但是在无结构、平整的pdms表面通过拉伸形成的褶皱周期通常在微米量级，与微米级的光斑尺寸相当，甚至更大，增强效果十分有限。在pdms表面沉积金属膜后再起皱，虽然可以得到尺寸小一些的褶皱，但褶皱宽度也近乎1微米，更糟糕的是褶皱尺寸具有不可控性，周期性较差。
技术实现思
1、针对现有平整的pdms表面通过拉伸形成的褶皱对增强效果有限的技术问题，本专利技术的目的在于提供模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构sers基底的方法，具有制备成本低、消耗小、操作简单的优点，且灵敏度高，均匀性好，可对目标分子实现低浓度检测，更可用于固体被检测物表面目标分子的原位检测。
2、专利技术思路：本专利技术以具有纳米立方孔洞阵列的硅片为模板，通过复制得到表面具有纳米立方柱阵列结构的pdms衬底，由于pdms表面纳米立方柱阵列结构对应力压缩状态的调控作用，通过拉伸起皱技术得到了规则的、褶皱宽度仅为150nm的周期纳米级褶皱结构，成功构建了纳米立方柱阵列结构上叠加了周期纳米褶皱结构的多级周期纳米结构，有利于形成大量的sers热点区域。利用热蒸镀法在多级周期纳米结构的pdms衬底表面沉积ag，获得了可以用于原位检测的柔性透明sers基底，即ag/pdms-pw基底，纳米立方柱阵列结构和周期纳米褶皱结构以及在此结构上致密分布的ag纳米颗粒赋予了基底优异的均匀性和灵敏度。
3、为达到以上目的，本专利技术采取以下技术方案：模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构sers基底的方法，包括如下步骤：
4、(1)将硅模板进行清洁后放入其中一个表面皿，将三甲基氯硅烷滴到另一个表面皿，两个表面皿一同置于真空干燥环境，得到预处理硅模板；
5、(2)将pdms混合液倒在步骤(1)得到的预处理硅模板的表面，进行固化后剥离，得到表面形成硅模板纳米立方孔洞阵列的负结构的pdms衬底；
6、(3)将步骤(2)得到的pdms衬底经预拉伸后进行氧等离子体处理，之后冷却，再缓慢释放，得到纳米立方柱阵列结构上叠加了周期纳米褶皱结构的多级周期纳米结构的pdms衬底；
7、(4)在步骤(3)得到的多级周期纳米结构的pdms衬底上通过蒸镀法生长ag纳米结构，得到高灵敏度的sers基底。
8、进一步地，步骤(1)中，硅模板的型号为patttern 60；所述清洁为依次用丙酮、异丙醇和超纯水分别超声清洗10min、3min和5min，氮气吹干。
9、进一步地，步骤(1)中，所述置于真空干燥环境的时间为30min。
10、进一步地，步骤(2)中，所述pdms混合液为pdms预聚体和固化剂质量比为10：1的混合液。
11、进一步地，步骤(2)中，所述固化为在温度为60℃下固化3h。
12、进一步地，步骤(3)中，所述pdms衬底的其中一个方向预拉伸30％。
13、进一步地，步骤(3)中，所述氧等离子体处理的功率为40w，氮气流量计为3ml/min，照射时间1min。
14、进一步地，步骤(3)中，所述冷却的时间为3min。
15、进一步地，步骤(4)中，所述蒸镀法的条件为：蒸镀的速率为时间为30min。
16、一种多级周期纳米结构sers基底，采用上述方法制备而得。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术的sers基底中，利用模板法和表面拉伸起皱法相结合的技术构建了纳米立方柱阵列结构上叠加了周期纳米褶皱结构的多级周期纳米结构，可以获得大量均匀分布的sers热点结构。硅阵列模板的大规模周期性结构和预拉伸释放获得的规则褶皱结构保证了该基底优异的均匀性，大量的“热点”及多级周期纳米结构保证了基底的高灵敏度。该基底制备中使用的硅模板可重复利用，经济环保；ag/pdms-pw基底的制备工序简单便利，不需要任何复杂的设备，成本较低，没有污染。pdms良好的柔韧性和透明度使得该基底具有柔性透明的特性，可用于原位快速检测，制备得到的柔性基底突破了刚性基底检测前预处理过程繁琐和检测环境受限的缺点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构SERS基底的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构SERS基底的方法，其特征在于，步骤(1)中，硅模板的型号为Patttern 60；所述清洁为依次用丙酮、异丙醇和超纯水分别超声清洗10min、3min和5min，氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构SERS基底的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述置于真空干燥环境的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构SERS基底的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述PDMS混合液为PDMS预聚体和固化剂质量比为10：1的混合液。
5.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构SERS基底的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固化为在温度为60℃下固化3h。
6.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构SERS基底的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述PDMS衬底的其中一个方向预拉伸30％。
7
8.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构SERS基底的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷却的时间为3min。
9.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构SERS基底的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述蒸镀法的条件为：蒸镀的速率为时间为30min。
10.一种多级周期纳米结构SERS基底，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述方法制备而得。
...【技术特征摘要】
1.模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构sers基底的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构sers基底的方法，其特征在于，步骤(1)中，硅模板的型号为patttern 60；所述清洁为依次用丙酮、异丙醇和超纯水分别超声清洗10min、3min和5min，氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构sers基底的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述置于真空干燥环境的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构sers基底的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述pdms混合液为pdms预聚体和固化剂质量比为10：1的混合液。
5.根据权利要求1所述的模板辅助拉伸起皱技术构建多级结构sers基底的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固化为在温...
【专利技术属性】
技术研发人员：王超男，何梦琪，吴昊，曹诗婷，赵小芳，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。