一种制备5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的方法技术

一种５，５，５－三氯－２－甲基－２－戊醇（简称氯醇）选择性脱水制备５，５，５－三氯－２－甲基－２－戊烯（简称ＴＣＰＥ－２）方法。该方法分两步，第一步是由氯醇脱水生成ＴＣＰＥ－２和５，５，５－三氯－２－甲基－１－戊烯（简称ＴＣＰＥ－１），反应温度为９０～１２０℃，氯醇的转化率可为１００％，ＴＣＰＥ－２和ＴＣＰＥ－１的比例可达到９１：９；第二步是ＴＣＰＥ－１通过异构生成ＴＣＰＥ－２，反应温度为－２０～１００℃，ＴＣＰＥ－２和ＴＣＰＥ－１的比例可达到９７：３。两步方法中所用催化剂均为强酸性阳离子交换树脂。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Process for preparing 5,5,5- three chloro -2- methyl -2- amyl

A process for the selective dehydration of 5, 5, 5 -, three -, 2 -, methyl - 2 - amyl alcohol (chlorine alcohol) for the preparation of 5, 5, 5 -, three -, 2 -, chloro - 2 - methyl - 2 TCPE. This method consists of two steps, the first step is to generate TCPE by chlorine alcohol dehydration - 2 and 5, 5, 5 - three - 2 - chloro - 1 - methyl pentene (TCPE - 1), the reaction temperature is 90 to 120 DEG C, epichlorohydrin conversion rate may be 100%, TCPE 2 and TCPE 1 the proportion can reach 91:9; the second step is the TCPE 1 generation TCPE2 through heterogeneous reaction temperature, 20 to 100 DEG C, TCPE2 and TCPE1 ratio can reach 97:3. The catalyst used in the two step method is a strong acid cation exchange resin.

【技术实现步骤摘要】
,5,5－三氯－2－甲基－2－戊烯的方法
本专利技术涉及一种由5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊醇(简称氯醇)选择性脱水制备5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯(简称TCPE-2)的方法，该方法分两步，第一步是由氯醇脱水生成TCPE-2和5,5,5-三氯-2-甲基-1-戊烯(简称TCPE-1)，第二步是TCPE-1通过异构生成TCPE-2，两步方法中所用催化剂均为改性阳离子交换树脂。TCPE-2是合成拟除虫菊酯卫生杀虫剂的重要中间体-二氯菊酸的前体化合物。1973年英国Elliott等在合成了苯醚菊酯的基础上修饰菊酸结构，以二氯菊酸取代菊酸合成了氯菊酯，它是光稳定性拟除虫菊酯，不仅能杀死卫生害虫并能防治农业害虫。由此以氯菊酯为先导化合物进行先导优化，改变醇部分结构，开发了一系列光稳定性的拟除虫菊酯用于防治农业害虫。氯醇经过脱水反应生成TCPE-2和TCPE-1，两者沸点相近，性质相似，分离困难。传统的方法是以对甲基苯磺酸为脱水反应的催化剂(Ger.Offen.2,616,528;Japan.KoKai 7,787,107)，该方法不仅存在设备腐蚀、环境污染、催化剂与反应物料分离困本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由５，５，５－三氯－２－甲基－２－戊醇（简称氯醇）选择性脱水反应制备５，５，５－三氯－２－甲基－２－戊烯（ＴＣＰＥ－２）的方法，第一步是由氯醇脱水生成ＴＣＰＥ－２和５，５，５－三氯－２－甲基－１－戊烯（简称ＴＣＰＥ－１），第二步是ＴＣＰＥ－１通过异构生成ＴＣＰＥ－２，其特征在于第一步由氯醇脱水后的产物经与催化剂分离后，直接进行第二步异构化反应；在两步方法中所用催化剂均改性阳离子交换树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张今令，王华，孙承林，刘中民，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]