一种布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法技术

本发明专利技术公开了一种布立西坦及其制剂立体异构体杂质的分离检测方法，包括如下步骤：步骤一，精密称取布立西坦及布立西坦三种立体异构体，配制成系统适用性溶液；精密称取布立西坦样品或其制剂，配制成供试品溶液和主成分自身对照品溶液；步骤二，进行超临界流体色谱法分离测定，色谱条件如下：色谱柱为直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)硅胶色谱柱；流动相为超临界二氧化碳‑甲醇，等梯度洗脱。本发明专利技术有效地解决了布立西坦及其立体异构体的拆分，可实现布立西坦及其制剂中对映异构体在内的微量立体异构体杂质的快速有效分离和准确测定。此外，流动相主要使用二氧化碳，避免了正相色谱流动相中大量烷烃类有毒有害试剂的使用，更加绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及布立西坦及其制剂中立体异构体杂质分离检测，尤其涉及一种布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法。

技术介绍

1、布立西坦是抗癫痫药品左乙拉西坦吡咯烷烃的4位碳原子连接正丙基的类似物，化学名为(s)-2-((r)-2-氧代-4-丙基吡咯烷-1-基)丁酰胺。布立西坦为第三代抗癫痫药，与左乙拉西坦相比，布立西坦对sv2a有更高的亲和力和抑制突触传递和囊泡释放能力、更高的亲脂性，脑部渗透速度更快。2016年分别被欧洲医药管理局和美国食品药品管理局批准上市。

2、布立西坦有两个手性中心，布立西坦及其三个立体异构体分别构成了两对光学异构体。作为调节人类的相关生命活动而起到治疗作用的药物，如果在参与体内生理过程时涉及到手性分子或手性环境，则不同的立体异构体所产生的生物活性就可能不同。因此，布立西坦及其制剂质量控制需要对包括对映异构体和非对映异构体在内的立体异构体进行质量控制。经检索，中国药典、美国药典、欧洲药典、日本药局方目前均未收载布立西坦原料及制剂。在国家药监局网站上查询国内尚无布立西坦及布立西坦制剂注册，布立西坦及其制剂中立体异构体本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，所述流动相A与流动相B的体积比为(85～90):(15～10)。

3.根据权利要求1所述的布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，配制系统适用性溶液、供试品溶液、主成分自身对照品溶液的溶剂为乙醇、甲醇、0.1v/v％甲酸甲醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，所述系统适用性溶液中布立西坦的浓度为2～10mg/...

【技术特征摘要】

1.一种布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，所述流动相a与流动相b的体积比为(85～90):(15～10)。

3.根据权利要求1所述的布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，配制系统适用性溶液、供试品溶液、主成分自身对照品溶液的溶剂为乙醇、甲醇、0.1v/v％甲酸甲醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，所述系统适用性溶液中布立西坦的浓度为2～10mg/ml，三种立体异构体杂质的浓度分别为0.005～0.02mg/ml。

5.根据权利要求4所述的布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，所述系统适用性溶液中布立西坦的浓度为10mg/ml，三种立体异构体杂质的浓度分别为0.02mg/ml。

6.根据权利要求1所述的布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中布立西坦的浓度为2～10mg/ml，主成分自身对照品溶液中布立西坦的浓度为0.02～0.1mg/ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：金薇，朱丽萍，乐健，张叶，陈阳，
申请(专利权)人：上海市食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：