一种简单制备多级孔富钛TS-1分子筛的方法和应用技术

技术编号:41726564 阅读:16 留言:0更新日期:2024-06-19 12:49
本发明专利技术公开一种简单制备多级孔富钛TS‑1分子筛的方法和应用,通过在合成胶液中添加晶化调节剂并改变晶化方式抑制非骨架钛的生成并促进了骨架钛含量的增加,同时引入了丰富的介孔结构。通过改变晶化方式,使得形成的大量晶核堆叠形成晶间介孔,同时向TS‑1合成胶液中加入晶化调节剂,其通过氢键作用影响合成胶液中硅钛物种的聚合,从而抑制钛物种的团聚,促进钛进入分子筛骨架,并进一步丰富了介孔结构。与常规水热合成TS‑1分子筛的方法相比较,此方法制备TS‑1中骨架钛含量高,且几乎不含锐钛矿,引入了丰富的介孔结构,催化活性和选择性明显提高,主要表现在大分子烯烃环氧化、芳香烃羟基化基化、苯酚羟基化、酮氨肟化和烷烃氧化等反应中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于催化化学,涉及一种简单制备多级孔富钛ts-1分子筛的制备方法和应用。


技术介绍

1、ts-1分子筛是最早合成的一种钛硅分子筛,迄今为止已有30余载,由于其优异的催化性能,至今仍是最具工业应用潜力及国内外研究者热衷的对象之一。ts-1分子筛与全硅分子筛、zsm-5分子筛一样,具有mfi拓扑结构,该拓扑结构属于二维十元环体系,由之字形孔道与直形孔道相交叉而成。ts-1可以看作是全硅沸石的杂原子(ti)同晶取代的产物,骨架中钛原子的引入使其在一系列的催化氧化反应中表现出优异的性能,如烯烃环氧化反应、芳香烃羟基化、酮氨肟化、烷烃氧化及其他的氨氧化等,其中,以ts-1分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂的催化体系中,由于整个反应过程条件温和,绿色环保而使得其成为分子筛催化的里程碑。

2、然而,高价值的精细化学品(用于制药、农用化学品、香料和香料行业)通常是非常复杂的分子,它们太大而无法进入ts-1中mfi结构的孔道中。这使得合成大孔/介孔钛硅分子筛成为全世界范围内热衷的课题之一。此类材料(例如ti-beta、ti-mcm-41和ti-sba-1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种简单制备多级孔富钛TS-1分子筛的方法,其特征在于:包括向硅源的水解溶液和钛源的水解溶液的混合溶液中添加晶化调节剂,得到合成胶液,进行晶化反应,所述晶化条件为:于25-100℃下晶化3-48h,随后在110-170℃下进行晶化3-48h,将晶化产物分离、干燥、焙烧得到多级孔富钛TS-1分子筛;所述晶化调节剂选自缩二脲、乙二胺、尿素、乙酸铵和碳酸铵中的一种或几种;合成胶液中所述晶化调节剂与硅源的摩尔比为1:(3.3-13.3),硅源以SiO2计;所述钛源的水解溶液的制备为将钛源、异丙醇或乙醇按照1:(5-15)的摩尔比混合均匀,于室温下溶解。

2.如权利要求1所述的一种...

【技术特征摘要】

1.一种简单制备多级孔富钛ts-1分子筛的方法,其特征在于:包括向硅源的水解溶液和钛源的水解溶液的混合溶液中添加晶化调节剂,得到合成胶液,进行晶化反应,所述晶化条件为:于25-100℃下晶化3-48h,随后在110-170℃下进行晶化3-48h,将晶化产物分离、干燥、焙烧得到多级孔富钛ts-1分子筛;所述晶化调节剂选自缩二脲、乙二胺、尿素、乙酸铵和碳酸铵中的一种或几种;合成胶液中所述晶化调节剂与硅源的摩尔比为1:(3.3-13.3),硅源以sio2计;所述钛源的水解溶液的制备为将钛源、异丙醇或乙醇按照1:(5-15)的摩尔比混合均匀,于室温下溶解。

2.如权利要求1所述的一种简单制备多级孔富钛ts-1分子筛的方法,其特征在于:所述合成胶液中硅源:钛源:h2o摩尔比为1:(0.005...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘家旭刘芳
申请(专利权)人:大连理工大学
类型:发明
国别省市:

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