在单晶硅基片表面制备Ｃｏ＊Ｏ＊复合薄膜的方法及用途技术

一种在单晶硅基片表面制备Ｃｏ↓［３］Ｏ↓［４］复合薄膜的方法，先将单晶硅基片置于Ｐｉｒａｈａｎ溶液中９０℃下处理１小时，然后用去离子水超声清洗，置于防尘烘箱中干燥，再将其浸入硝酸钴溶液和氢氧化钠溶液，将该混合液和高温高压水并行流入反应容器，反应温度为３００℃；取Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ，放入烧杯加水溶解，磁力搅拌后先滴加聚乙二醇溶液和ｐＨ＝１０的缓冲溶液，再滴加Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］搅拌３０ｍｉｎ。将此混合液装进内附聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜密封，于２００℃下反应２０分钟，将反应物混合物离心分离，洗涤、干燥，得到表面附有Ｃｏ↓［３］Ｏ↓［４］薄膜的单晶硅基片，本发明专利技术用于微型复杂元器件的规模化生产模具表面，增强抗磨损性能。

Method and application for preparing Co * O * composite film on monocrystalline silicon substrate surface

A method is made on the surface of silicon substrate by Co: 3 O: 4 composite films, the first silicon substrate in Pirahan solution under 90 DEG C for 1 hours, then ultrasonic cleaning with deionized water, dried in the oven in the dust, and then immersed in cobalt nitrate solution and sodium hydroxide the solution, the mixed solution at high temperature and high pressure water flows into the parallel reaction vessel, the reaction temperature is 300 DEG C; Co (NO: 3): 2.6H: 2 O, dissolved in water in the beaker, stirring after the first adding polyethylene glycol solution and pH = 10 buffer solution, and then drops H: 2 O: 2 30min stirring. The mixture into the inner agglomeration of perfluoroethylene stainless steel autoclave sealed at 200 DEG C for 20 minutes, the reaction mixture was centrifuged, washed and dried, silicon substrate surface with Co: 3 O: 4 film, the invention is used for large-scale production of micro mold surface complex components, enhanced wear resistance.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在单晶硅基片表面制备Co304复合薄膜的方法，用于微型复杂元器件的 规模化生产模具表面，增强抗磨损性能。
技术介绍
微系统技术的迅猛发展对微型复杂元器件的规模化生产提出日益紧迫的要求，微注射成 形技术是近年发展的大规模生产微型元器件的最具潜力的制备技术，目前微注射成形用模具 均以单晶硅片为基材，采用深刻蚀技术加工，脆性大，强度低，寿命低。具有尖晶石结构的Co304，其颗粒的大小和形貌对其物理化学性能有显著影响，其在压敏 陶瓷、催化剂、传感器、电化学物质、磁性物质等方面有着广泛的应用。合成0)304的常用 方法有固相热分解法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法等。与其它的制备薄膜技术相 比，自组装薄膜技术具有可操作性、适应性强，具有广泛的应用前景。但是，0)304分散性较 差，在绝大部分溶剂中不溶，湿润性能差，很难与基底形成有效粘结。
技术实现思路
本专利技术公开一种在单晶硅基片表面制备Co304复合薄膜的方法，用于微型复杂元器件的 规模化生产模具表面，以增强模具表面抗磨损性能，克服现有技术采用深刻蚀技术加工存在 的脆性大，强度低，寿命低等缺陷，既保证模腔的精确性和复杂性，又大大延长模具使用寿 命，尤其对于微注射成形技术的规模化应用具有重要的推动作用。本专利技术为提高0)304的分散性并增加其与基底界面的结合力，采用对0)304的表面改性及基底表面组装活性基团等方法，来提高C0304与基底表面之间的界面结合程度，获得摩擦学性能良好的复合膜。一种在单晶硅基片表面制备C0304复合薄膜的方法，其特征在于A) 首先对单晶硅基片进行羟基化处理将单晶硅基片置于Pimhan溶液中于卯'C下处理1小时，所述溶液H2S04与H202的体 积比为=70:3 0 ，再用去离子水超声清洗后，放在一个防尘装置内在烘箱中千燥，干燥温度 没有特殊要求。B) 将处理后的单晶硅基片浸入硝酸钴溶液和氢氧化钠溶液，再将该混合液和高温高压水并行流入反应容器，反应温度为30(TC;C) 取0.015 —0.02mol的Co(N03)2 6H20,放入烧杯中，加水溶解，在磁力搅拌下先后 滴加聚乙二醇溶液50 g L"和pH=10的缓冲溶液NH3-NH4C1各5mL，最后滴加8 — 15mL H202;搅拌30min。D) 将此混合液装进容积为100 mL内附聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内，再加入适量 正丁醇使填装度为70%，密封后于200 'C下反应20分钟，自然冷却至室温后，将反应物混合 物离心分离。E) 将所得的黑色沉淀依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，80 t:干燥8 h，得到表面 附有0)304薄膜的单晶硅基片。在单晶硅基片表面制备Co304复合薄膜，用于微型复杂元器件的规模化生产模具表面， 以降低脆性，增强抗磨损性能。本专利技术工艺简单，不存在环境污染问题；在单晶硅基片表面制备的Co304复合薄膜可以 将摩擦系数从无薄膜时的0.8降低到0.3左右，具有十分明显的减摩作用。此外C0304复合薄 膜还具有良好的抗磨损性能，用于微型复杂元器件的规模化生产模具表面，以增强模具表面 抗磨损性能，延长使用寿命。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术加以详细说明，以下实施例是对本专利技术的解释，是本专利技术的比较好的应用形式，而本专利技术并不局限于以下实施例。 实施例1:首先对单晶硅基片采用羟基化处理，处理方法用Pirahan溶液于9(TC下处理1小时， 所述溶液H2S04与H202的体积比为-70 :3 0 ，再用去离子水超声清洗后，放在一个防尘装 置内在烘箱中干燥，干燥温度没有特殊要求。这样的时间和温度下处理出来的单晶硅基片羟 基化非常完全而且单晶硅基底很平整，没有被腐蚀。然后将处理后的单晶硅基片浸入硝酸钴 溶液和氢氧化钠溶液，再将该混合液和高温高压水并行流入反应容器，反应温度为300°C， 取0.015mol的Co(NO3)2'6H20，放入烧杯中，加少量水溶解，在磁力搅拌下先后滴加聚乙二 醇溶液(50g'L")和NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH40)各5mL,最后滴加8mL H202;搅拌30 min. 将此混合液装进容积为100 mL内附聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内，再加入适量正丁醇 使填装度为70%,密封后于200 'C下反应20分钟，自然冷却至室温，将反应物混合物离心分 离，所得的黑色沉淀依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，80 。C干燥8 h，得到表面附有4C0304薄膜的单晶硅基片。采用点接触纯滑动微摩擦性能测量仪测量复合膜摩擦系数。在单晶硅基片表面制备的 Co304复合膜可以将摩擦系数从无膜时的0.8降低到0.4，具有十分明显的减摩作用。实施例2:首先对单晶硅基片采用羟基化处理，处理方法用Pirahan溶液于90'C下处理l小时， 所述溶液112804与^02的体积比为=70 :3 0 ，再用去离子水超声清洗后，放在一个防尘装 置内在烘箱中干燥，干燥温度没有特殊要求。这样的时间和温度下处理出来的单晶硅基片羟 基化非常完全而且单晶硅基底很平整，没有被腐蚀。然后将处理后的单晶硅基片浸入硝酸钴 溶液和氢氧化钠溶液，再将该混合液和高温高压水并行流入反应容器，反应温度为30(TC， 取0.018mol的Co(NO3)2.6H20，放入烧杯中，加少量水溶解，在磁力搅拌下先后滴加聚乙二 醇溶液(50 g 'L")和NH3-NH4C1缓冲溶液(pH40)各5mL，最后滴加10mLH2O2;搅拌30 min。 将此混合液装进容积为100 mL内附聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内，再加入适量正丁醇 使填装度为70%,密封后于200 。C下反应20分钟，自然冷却至室温，将反应物混合物离心分 离，所得的黑色沉淀依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，80 'C干燥8 h，得到表面附有 0)304薄膜的单晶硅基片。采用实施例1中的表征手段对薄膜质量进行评价。在单晶硅基片表面制备的C0304复合薄膜可以将摩擦系数从无膜时的0.8降低到0.3左右，具有十分明显的减摩作用。 实施例3:首先对单晶硅基片采用羟基化处理，处理方法用Pirahan溶液于90。C下处理l小时， 所述溶液112304与1^02的体积比为=70 :3 0 ，再用去离子水超声清洗后，放在一个防尘装 置内在烘箱中干燥，干燥温度没有特殊要求。这样的时间和温度下处理出来的单晶硅基片羟 基化非常完全而且单晶硅基底很平整，没有被腐蚀。然后将处理后的单晶硅基片浸入硝酸钴 溶液和氢氧化钠溶液，再将该混合液和高温高压水并行流入反应容器，反应温度为3(KTC， 取0.015mol的Co(N03)2 6H20，放入烧杯中，加少量水溶解，在磁力搅拌下先后滴加聚乙二 醇溶液(50 g L")和NH3-NH4C1缓冲溶液(pH40)各5mL,最后滴加8mL H202;搅拌30 min. 将此混合液装进容积为100 mL内附聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内，再加入适量正丁醇 使填装度为70%,密封后于200 。C下反应20分钟，自然冷却至室温，将反应物混合物离心分 离，所得的黑色沉淀依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，80 。C干燥8 h，得到表面附有 0)304薄膜的单晶硅基片。采用实施例1中的表征手段本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在单晶硅基片表面制备Ｃｏ↓［３］Ｏ↓［４］复合薄膜的方法，其特征在于：　　Ａ）首先对单晶硅基片进行羟基化处理：　　将单晶硅基片置于Ｐｉｒａｈａｎ溶液中于９０℃下处理１小时，所述溶液Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］与Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］的体积比为＝７０∶３０，再用去离子水超声清洗后，放在一个防尘装置内在烘箱中干燥；Ｂ）将处理后的单晶硅基片浸入硝酸钴溶液和氢氧化钠溶液，再将该混合液和高温高压水并行流入反应容器，反应温度为３００℃；　　Ｃ）取０．０１５－０．０２ｍｏｌ的Ｃｏ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ，放入烧杯中，加水溶解，在磁力搅拌下先后滴加聚乙二醇溶液５０ｇ.Ｌ↑［－１］和ｐＨ＝１０的缓冲溶液ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ各５ｍＬ，最后滴加８－１５ｍＬＨ↓［２］Ｏ↓［２］；搅拌３０ｍｉｎ；　　Ｄ）将此混合液装进容积为１００ｍＬ内附聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内，再加入适量正丁醇使填装度为７０％，密封后于２００℃下反应２０分钟，自然冷却至室温后，将反应物混合物离心分离；　　Ｅ）将所得的黑色沉淀依次用去离子水和无水乙醇各洗涤３次，８０℃干燥８ｈ，得到表面附有Ｃｏ↓［３］Ｏ↓［４］薄膜的单晶硅基片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李健，
申请(专利权)人：上海第二工业大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]