一种姜黄素键合硅胶液相色谱固定相的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种姜黄素键合硅胶液相色谱固定相的制备方法，包括二步：第一步制备γ－缩水甘油醚氧丙基键合硅胶前体；第二步以无水甲苯为溶剂，氢化钠为催化剂，将前体硅胶与姜黄素在氮气保护和搅拌下回流反应２４小时，过滤出固体，溶剂充分洗涤，固体经丙酮索氏抽提除去孔中未反应的姜黄素，真空干燥，制备出姜黄素键合硅胶液相色谱固定相。本发明专利技术方法具有操作简便、反应条件温和、制备成本较低和方法适用性广等特点，且所制备的姜黄素键合硅胶固定相表面配体键合浓度较高，由于键合的配体有一定的抗菌功能，与传统烷基键合相相比较，姜黄素键合硅胶固定相长期放置时不易滋生细菌，从而能保持稳定的色谱性能。

Preparation method of curcumin bonded silica gel liquid chromatography stationary phase

The invention relates to a curcumin bonded silica gel stationary phase for HPLC preparation method includes two steps: the first step of preparing gamma - glycidyl ether oxygen propyl bonded silica precursors; the second step in anhydrous toluene as solvent, sodium borohydride as the catalyst precursor of silica gel and curcumin in nitrogen protection and stirring reflux reaction for 24 hours, filtering out the solid, fully washed with acetone solvent, solid Soxhlet extraction to remove unreacted curcumin, hole in vacuum drying, preparation of curcumin bonded silica gel stationary phase for hplc. The method of the invention has the characteristics of simple operation, applicability of mild reaction conditions, low preparation cost and wide, and the preparation of curcumin bonded silica gel stationary phase with ligand surface concentration is higher, due to ligand bonding has some antibacterial function, and conventional alkyl bonded phase, curcumin bond bonded silica stationary phase is not easy to breed bacteria long-term placement, so as to maintain the stability of the chromatographic performance.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅胶液相色谱固定相
，具体地说，是一种姜黄 素键合硅胶液相色谱固定相的制备方法。
技术介绍
高效液相色谱(HPLC )是近年来发展最快、应用最广的高效分离分析方法 之一，已成为精细化工产品、药物、食品及环境样品检测的必要手段之一。 色谱分析的基本要求是实现混合物各组分的有效分离，主要是基于被分析溶 质与流动相和固定相之间的相互作用的差异。其中，色谱柱填料是色谱分离 的承担主体，因此，开发高分离效能、高选择性和多功能的色谱分离材料己 成为现代高效液相色谱最活跃的前沿研究领域，存在广阔的应用开发前景和 市场。传统的十八烷基硅烷化微粒硅胶(ODS)因其柱效高、稳定性好、适用范围 广、使用方便而迅速商品化，其应用在HPLC常规分离分析中占有重要地位， 成为"广谱型"色谱固定相，是色谱键合固定相开发最成功的典范。由于硅胶机 械强度好，物理性质如比表面积、孔结构、孔径和孔容等易控制，表面硅醇 基具有高反应活性，通过化学修饰能获得多种功能固定相，仍是目前制备键 合固定相的常用基质。目前，以天然产物为配体的色谱固定相的研究仍较少，主要是以大环抗 生素、蛋白质和生物酶为主体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种姜黄素键合硅胶液相色谱固定相的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（１）在氮气气氛下，活化硅胶的质量∶偶联剂的摩尔数∶无水甲苯的体积的比值为１∶３∶１０～１∶４．５∶１５，活化硅胶质量的单位为ｇ，偶联剂摩尔数的单位为ｍｍｏＬ，无水甲苯体积的单位为ｍＬ；在搅拌状态下，将偶联剂加入到无水甲苯中，油浴加热至１１０～１１５℃，在甲苯溶剂回流状态下反应１０～１２小时，冷却，过滤，固体用甲苯和丙酮洗除多余的偶联剂，５５～６５℃下真空干燥１４～１８小时，得到γ－缩水甘油醚氧丙基硅胶前体；（２）活化硅胶的质量∶姜黄素的摩尔数∶氢化钠的摩尔数∶无水甲苯的体积的比值为１∶１．３６∶１．８０∶１０～１∶１．４４∶...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：万昊，魏远隆，张维冰，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]