Phenoxy ethyl lactate is an important intermediate for the highly active bactericide. Esterification of phenoxy lactic acid with lactic acid has not been reported in the literature. The invention adopts the esterification method to avoid the reduction of the yield caused by the influence of the phenoxy group and the possible hydroxyl radical of the phenoxy phenyl lactic acid molecule. By adopting the method of the invention, the esterification yield can be increased to 95%, and the content is 95%.
【技术实现步骤摘要】
农药中间体的合成。
技术介绍
对苯氧基苯基乳酸乙酯是高活性杀菌剂恶唑菌酮的重要中间体。用对苯氧 基苯基乳酸进行酯化合成对苯氧基苯基乳酸乙酯并无文献报道。其原因是对苯 氧基苯基乳酸分子中由于对苯氧基苯基基团的影响酯化很难进行，且羟基又可 能乙基化，因此釆用常规的酯化方法反应不能完全，收率很低。
技术实现思路
本专利技术釆用对苯氧基苯基乳酸在酸性催化剂存在下用乙醇进行酯化。OH O OH O在这里酸性催化剂可以是硫酸，氯化氢等，其中以硫酸最好。酯化的反应温度可以在4(TC-回流温度之间，其中以5(TC最好。酸的用量可以是每克分子对苯氧基苯基乳酸用酸5-15克之间，其中以10-12克最好。无水乙醇的用量可以每克分子对苯氧基苯基乳酸用无水乙醇400-800亳升 之间，其中以600亳升最好。反应时间可以是3-12小时之间，其中以IO小时最好。反应原料消耗的终点在50-100%之间，其中以80%最好。后处理方法釆用反应终点后蒸去乙醇，加入萃取剂和碱水溶液使反应物PH 达9。萃取剂可以是苯、甲苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳，二氯甲烷等，其中以 甲苯最好。碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾，其中以碳酸钠水 溶液为最好。具体实施例方式在250亳升三口瓶中加入对苯氧基苯基乳酸27.8克(92.9%, 0. lmol )无 水乙醇60亳升，搅拌下逐渐溶解。加入浓硫酸1.2克，升温至5(TC反应约10 小时。终点前取样液谱分析，生成物约80%左右停止反应。在5(TC以下减压蒸 去溶剂乙醇，冷却后加甲苯60亳升和水60亳升。搅拌下，加入饱和碳酸钠水 溶液中和至pH9。过滤，滤...
【技术保护点】
一种用对苯氧基苯基乳酸在酸性催化剂存在下用乙醇进行酯化合成恶唑菌酮杀菌剂重要中间体对苯氧基苯基乳酸乙酯的方法。 ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程志明，毕强，董建生，李振民，施顺发，
申请(专利权)人：上海生农生化制品有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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