色谱填料、色谱填料的制备方法及ω-3脂肪酸纯化方法技术

本发明专利技术涉及色谱填料、色谱填料的制备方法及ω‑3脂肪酸纯化方法，该色谱填料SCS特别适合用于纯化ω‑3脂肪酸，同时采用反相‑中压液相色谱法纯化鱼油，纯化效果好，纯化后的鱼油中，其ω‑3脂肪酸中的EPA+DHA纯度不低于85.27％，回收率不低于74.25％，可用于制作降血脂药物的多烯酸乙酯。采用反相‑中压液相色谱法(RP‑MPLC)纯化鱼油，相比高压液相色谱(RP‑HPLC)，可以选用更大粒径的色谱填料，成本更低，且制备量大，分离速度快，纯化时间短，特别适合规模化生产高纯度的ω‑3脂肪酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ω-3脂肪酸纯化，尤其涉及一种色谱填料、色谱填料的制备方法及ω-3脂肪酸纯化方法。

技术介绍

1、ω-3脂肪酸(epa+dha)对心血管疾病的预防和治疗起着重要作用。国内外临床研究表明高纯度、高剂量的ω-3脂肪酸对降低高甘油三酯血症(htg)成人患者的tg水平和富含tg脂蛋白胆固醇(trl-c)水平具有显著的治疗效果。《中华人民共和国药典(2020年版)》规定：适用于制作降血脂药物的多烯酸乙酯中epa和dha的总和不得少于84％。然而，受限于技术瓶颈，目前我国鱼油企业采用低温结晶、尿素包埋、分子蒸馏等传统工艺富集，ω-3脂肪酸纯度难以超过75％，能达到药典标准的极少，导致ω-3脂肪酸原料药供应长期处于紧缺状态，市场呈现寡头垄断格局。高纯度、低成本、大规模、稳定生产供应成为制约ω-3脂肪酸制剂行业发展的难题。因此，开发符合我国实际需求的、高效、经济、环保、连续生产的ω-3脂肪酸纯化技术具有极其重要的意义。

2、色谱法是分离极性相近、分子量相似和手性等物质的有效方法。由于不同脂肪酸分子酰基链长短不同、疏水性不同，在固定相中的滞留时间有本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.色谱填料，其特征在于：包括硅胶以及键合在所述硅胶表面的非极性硅烷试剂和极性硅烷试剂，所述非极性硅烷试剂的结构式为：

2.如权利要求1所述的色谱填料，其特征在于：X1为甲氧基或乙氧基；X2为甲氧基或乙氧基；Y为羟基或醇羟基或氰基或酰胺。

3.如权利要求1所述的色谱填料，其特征在于：所述硅胶为高纯度全多孔球形硅胶，粒径为20～40μm，孔径为比表面积为320～340m2/g。

4.如权利要求1～3任一项所述的色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述将硅胶进行活化处理为：将硅胶置于400...

【技术特征摘要】

1.色谱填料，其特征在于：包括硅胶以及键合在所述硅胶表面的非极性硅烷试剂和极性硅烷试剂，所述非极性硅烷试剂的结构式为：

2.如权利要求1所述的色谱填料，其特征在于：x1为甲氧基或乙氧基；x2为甲氧基或乙氧基；y为羟基或醇羟基或氰基或酰胺。

3.如权利要求1所述的色谱填料，其特征在于：所述硅胶为高纯度全多孔球形硅胶，粒径为20～40μm，孔径为比表面积为320～340m2/g。

4.如权利要求1～3任一项所述的色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述将硅胶进行活化处理为：将硅胶置于400～500℃下干燥不小于6h，之后冷却10～18h。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述将活化硅胶进行酸化处理为：将活化硅胶超声分散于氢氟酸溶液或盐酸溶液中，于100～120℃下搅拌回流6～10h，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤液至中性，再用甲醇或丙酮洗涤1～3次，之后于100～120℃下真空干燥8～12h；其中，氢氟酸溶液的浓度为0.03～0.09％，盐酸溶液的浓度为1～5mol/l，活化硅胶与酸溶液的料液比为1:3～9g/ml。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤s3具体为：将酸化硅胶与第一有机溶剂按照料液比1:8～12g/ml，于100～120℃下搅拌回流1～3h；冷却至室温后，于惰性气氛下加入第一催化剂并搅拌混匀，第一催化剂与酸化硅胶的重量比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘南，刘智禹，桑明鑫，吴靖娜，陈晓婷，蔡水淋，刘淑集，苏永昌，
申请(专利权)人：福建省水产研究所福建水产病害防治中心，
类型：发明
国别省市：