The aim of the invention is to provide an effective 4, 4 - two amino 3 process of catalytic synthesis of tert butyl benzene methyl 3 - two. The technology of butyl aniline and formaldehyde as raw material in solid acid catalysis, intermittent step condensation reaction was 4, 4 and two amino - 3, 3 - two Di tert butyl benzene methane. The molar ratio of the adjacent tertiary butyl aniline and paraformaldehyde is 10 / 1~2 / 1, the reaction temperature is 100~150 DEG C, and the reaction time is 1~20 hours. The catalyst of the invention is a layered montmorillonite, kaolin, clay, diatomaceous earth or MCM - 22 in sulfuric acid, nitric acid, phosphoric acid or hydrochloric acid solution for 4 to 24 hours, from 110 to 150 DEG C to dry for 12 hours, in the atmosphere from 200 to 500 and calcining at 4 ~ 12h, system to obtain the finished catalyst. The catalyst can be recycled for butyl aniline and formaldehyde to produce 4, 4 - two amino 3, 3 - two Di tert butyl benzene methane with high activity. The process is a simple, green and efficient 4, 4 - two amino 3 process of catalytic synthesis of tert butyl benzene methyl 3 - two.
【技术实现步骤摘要】
,-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷的制备方法
本专利技术涉及，-二氨基-3，3-二叔丁基二苯甲烷的催化合成，催化剂对于邻叔丁基苯胺和甲醛直接合成，-二氨基-3，3-二叔丁基二苯甲烷具有很高的反应活性、目标产物选择性和重复使用活性。该工艺是一种绿色环保高效的，-二氨基-3，3-二叔丁基二苯甲烷催化合成工艺。 具体实施例方式 实施例1将10g高岭土置于50mL 10％的硫酸溶液中，60℃下搅拌2h，过滤，固体于120℃干燥12h，在空气气氛下于300℃焙烧6h，得到酸性高岭土催化剂。 在100mL带有回流冷凝器的三口烧瓶中，加入29.8g(0.2mol)邻叔丁基苯胺、1.50g(0.05mol)多聚甲醛、0.5g酸性高岭土催化剂，加入30ml DMF，加热搅拌，温度控制在130℃，反应时间h。 将反应产物和催化剂离心分离，催化剂回收可以重复使用。反应液进行真空精馏，溶剂和未反应的邻叔丁基苯胺可以回收后重复使用。用乙醇溶解精馏后的固体产物，重结晶一次，得到白色固体产品13.8g。经核磁共振、红外、质谱鉴定所得产品为，-二氨基-3，3-二叔丁基二苯甲烷。 实施例2按照...
【技术保护点】
一种４，４－二氨基３，３－二叔丁基二苯甲烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： （１）将邻叔丁基苯胺、甲醛和有机溶剂加入到一带有回流冷凝的反应器中，邻叔丁基苯胺和甲醛的用量摩尔数比为１０／１～２／１，加入固体酸催化剂，催化剂与甲醛的用量比为１／５０～１／２，以高纯氮气鼓泡保护，搅拌，在１００～１５０℃的温度下，反应１～２０小时； （２）将反应产物和催化剂离心分离，催化剂回收可以重复使用； （３）反应液进行真空精馏，有机溶剂和未反应的邻叔丁基苯胺可以回收后重复使用； （４）用乙醇溶解精馏后的固体产物，重结晶得到产品４，４－二氨基－３，３－二叔丁基二苯甲烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李到，刘志，徐巧玲，王幸宜，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。