3, 4, 5 preparation methods of three chloro three fluorine toluene distillation reactor, in the above access configuration of the condenser, in a reactor with 3, 5 - two - 4 - three fluorine chlorine toluene, heated to 190 to 250 DEG C, and chlorine gas by chlorination reaction, reaction products the distillation tower distillation separation, and collecting the product from the condenser reflux pipe 3, 4, 5 - three chloro three fluorine toluene. The method can not only accelerate the reaction speed, but also obtain the product with high purity, and the yield can reach 91.2%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及以3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯为原料制备3,4,5-三氯三氟甲苯的方法。3,4,5-三氯三氟甲苯是一种重要的农药、医药中间体,特别是最近几年随着含氟新农药的不断创制,以3,4,5-三氯三氟甲苯为原料合成的各种新化合物表现出卓越的除虫、除草活性,因而得到了广泛的应用。3,4,5-三氯三氟甲苯主要以三氟甲苯、对氯三氟甲苯或3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯经氯化制得。Zh.Org.Khim(1976.12)和Ger2520815曾经报道,以三氟甲苯或对氯三氟甲苯为原料,在路易斯酸催化剂存在下,用氯气氯化制得3,4,5-三氯三氟甲苯,但是由于氯化反应选择性低,生成多种氯化产物及同分异构体,使得产物分离非常困难,收率较低,难以工业化。日本公开特许56-125328报道了以3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯为原料,经硝基还原生成3,5-二氨基-4-氯三氟甲苯,再经重氮化反应得到重氮盐,然后分解制得3,4,5-三氯三氟甲苯,该方法反应步骤较多,工艺路线长,收率低,因此缺少工业化价值。日本公开特许60-158142报道,以3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯为原料,采用高温氯化直接取代硝基生成3,4,5-三氯三氟甲苯的工艺路线,该方法工艺简单,具有工业实用价值。他们采用氯化铝、氯化铁等路易斯酸和硫酚类化合物一起作为氯化反应的催化剂,在200℃左右通氯反应制得3,4,5-三氯三氟甲苯;担由于用三氯化铁等作为催化剂,易引起核氯化反应,使副产物增多;硫酚类化合物在高温下非常容易结焦,且有难闻的异味,对产品质量控制和操作都带来一定的困难;另外该反应速度比较慢,反应时间约 ...
【技术保护点】
3,4,5-三氯三氟甲苯的制备方法,在反应釜中加入3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯,升温至190~250℃,并通入氯气进行氯化反应,其特征是在所述的反应釜上方接入一配置冷凝器的精馏塔对反应产物作精馏分离,并从冷凝器回流管收集产物3,4,5-三氯三氟甲苯。
【技术特征摘要】
1.3,4,5-三氯三氟甲苯的制备方法,在反应釜中加入3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯,升温至190~250℃,并通入氯气进行氯化反应,其特征是在所述的反应釜上方接入一配置冷凝器的精馏塔对反应产物作精馏分离,并从冷凝器回流管收集产物3,4,5-三氯三氟甲苯。2.如权利要求1所述的3,4,5-三氯三氟甲苯的制备方法,其特征是氯化反应温度为220~240℃。3.如权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:尤来方,吴江平,韩箴贤,徐卫国,
申请(专利权)人:浙江省化工研究院,
类型:发明
国别省市:86[中国|杭州]
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