一种甲醇脱水制二甲醚的方法技术

一种以高岭土为原料，经硫酸改性后作为催化剂，用于甲醇脱水制二甲醚的方法。其特征在于，将高岭土缓慢加入水溶液中制成均匀浆液，加热的同时加入浓度为２５％的硫酸，在６０－１００℃温度下处理３－９小时，反应完成后的浆液加水静置至ｐＨ＝４左右，再经抽滤、水洗、干燥，冷却后筛分４０－６０目颗粒，得酸改性高岭土；经干燥的氢气带动甲醇汽化，两次汽化后的甲醇经１００℃预热后进入反应器，进行甲醇脱水反应。该方法与现有生产方法比较，不仅能减少环境污染、腐蚀，而且，在常压下能够获得长期稳定的催化活性，提高甲醇转化率和二甲醚选择性，并且能较大地降低生产成本。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Method for preparing two methyl ether by dehydration of methanol

The invention relates to a method for preparing two methyl ether by dehydration of methanol by using kaolin as raw material and being modified by sulfuric acid as a catalyst. It is characterized in that the kaolin is slowly added to the aqueous solution to obtain a homogeneous slurry, heating and adding sulfuric acid concentration of 25%, in 60 - 100 DEG 3 - 9 hours after the completion of the reaction slurry water static to pH = 4, followed by filtration, washing, drying, cooling after sieving 40 - 60 mesh particles, acid modified kaolin; methanol by dry hydrogen driven vaporization, two vaporized methanol is 100 DEG C after preheating into the reactor for methanol dehydration reaction. Compared with the existing production methods, not only can reduce the environmental pollution and corrosion, and can obtain long-term stable catalytic activity under atmospheric pressure, improve the conversion rate of methanol and dimethyl ether selectivity of two, and the production cost can be greatly reduced.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甲醇脱水的醚化反应，具体涉及一种酸改性高岭土用于甲醇脱水制二甲醚的方法。二甲醚即甲醚，其结构式为CH3-O-CH3，具有无毒、安全、热值高等优点，是液化燃料气理想的代用品，也是一种重要的基本化工原料，在制药、染料、农药、制冷、日用化工等领域有着广泛的用途。早期，甲醇脱水制二甲醚采用的脱水剂是浓硫酸，反应在液相中进行，该工艺方法由于环境污染和腐蚀严重，因而急待改进；亦有用甲醇气相脱水制二甲醚的，传统的工业生产方法是把甲醇蒸汽在350-400℃和1.5MPa的压力下通过磷酸铝催化剂而制得,该方法温度偏高，转化率低1981年，美国Mobil公司曾利用硅铝比比较高的HZSM-5型分子筛，其甲醇转化率可达70％，但由于催化剂制备较难，对于工业应用来说，其生产成本较高。1991年，日本三井东亚化学公司开发了具有特殊表面积和孔体积的γ-Al2O3作为甲醇脱水制二甲醚的催化剂，甲醇转化率可达80％。目前，国内外正在大力研究对高岭土进行改性及其催化活性的探索，应用研究集中在催化裂化反应上，而对高岭土进行酸改性用于甲醇脱水的醚化反应尚未见报导。本专利技术的目的旨在提供一种以便宜、易得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醇脱水制二甲醚的方法，包括催化剂的制备和甲醇脱水制二甲醚的方法，其特征在于：（１）、在水溶液中，边搅拌边慢慢加入高岭土，制成均匀浆液，然后缓慢加热浆液，加入相对量为０．１５－０．６０、浓度为２５％的Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］，继续升温 ，在６０－１００℃温度下，处理３－９小时，反应完成后的浆液加水静置至ＰＨ＝４左右，经水泵抽滤、水洗、干燥，冷却后筛分４０－６０目颗粒，即得酸改性高岭土。（２）经干燥的氢气以流速２０－１３０ｍｌ／ｍｉｎ带动甲醇汽化，两次汽化后的甲醇经１０ ０℃预热后进入反应器，在常压、温度为２２０－３２０℃、甲醇液空速为０．６２－８ｍｌ／ｈ、催化剂装填量０．１５ｇ的...

【技术特征摘要】
1.一种甲醇脱水制二甲醚的方法，包括催化剂的制备和甲醇脱水制二甲醚的方法，其特征在于(1)、在水溶液中，边搅拌边慢慢加入高岭土，制成均匀浆液，然后缓慢加热浆液，加入相对量为0.15-0.60、浓度为25％的H2SO4，继续升温，在60-100℃温度下，处理3-9小时，反应完成后的浆液加水静置至PH=...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹笃林，毛丽秋，郑净植，张觉吾，甘俊，文彬，
申请(专利权)人：湖南师范大学，长岭炼油化工总厂研究院，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]