一种R-香茅醛的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种R‑香茅醛的合成方法，包括以下步骤：（1）向反应底物中加入大孔吸附树脂进行预处理；（2）预处理后的反应底物在负载型铁基催化剂存在下发生不对称氢化反应生成光活性香茅醛；所述反应底物为香叶醛或/和柠檬醛。通过该方法可以降低反应底物对催化剂的毒性，提高催化剂的活性和稳定性，从而实现反应的高收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学品合成领域，具体涉及一种光活性香茅醛的合成方法。

技术介绍

1、香茅醛，即3,7-二甲基-6-辛烯醛，分子中含有一个手性碳原子，因而具有r与s两种构型。其中，光活性香茅醛（r-香茅醛）不仅是一种重要的香料成分，也是合成l-薄荷醇的重要前体，l-薄荷醇是世界上用量最大的单体香料之一，具有重要的经济价值。

2、r-香茅醛的工业合成方法主要有两种：日本高砂公司的不对称催化香叶基胺合成r-香茅醛的方法，basf公司的柠檬醛选择性氢化合成r-香茅醛的方法，相比较而言，后者拥有更广泛的应用。

3、柠檬醛是橙花醛与香叶醛的混合物，橙花醛和香叶醛是一对双键顺反异构体，采用同一构型的催化剂，二者加氢分别得到(r)-香茅醛和(s)-香茅醛，因此二者的混合物直接氢化得到的是消旋的香茅醛；要选择性的得到(r)-香茅醛，必须以纯净的橙花醛或香叶醛为原料。由于橙花醛和香叶醛物理性质十分相似，沸点仅差1℃左右，化学性质又比较活泼，分离二者得到纯净的橙花醛或香叶醛比较困难。

4、专利wo2014096063a、cn10625681本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种R-香茅醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的R-香茅醛的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预处理的操作过程如下：

3.根据权利要求1所述的R-香茅醛的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述大孔吸附树脂为交联聚苯乙烯离子树脂，选自HP-20、HP21、SP-700、SP-825、SP-850、SP-207、XAD-7、XAD-16N、XAD-4、XAD-2、NKA-9、NKA-2、S-8、HPD-300，HPD-400，HPD-450，HPD-500，HPD-600、HPD-826，AB-8 中的一种或多种；

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【技术特征摘要】

1.一种r-香茅醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的r-香茅醛的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预处理的操作过程如下：

3.根据权利要求1所述的r-香茅醛的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述大孔吸附树脂为交联聚苯乙烯离子树脂，选自hp-20、hp21、sp-700、sp-825、sp-850、sp-207、xad-7、xad-16n、xad-4、xad-2、nka-9、nka-2、s-8、hpd-300，hpd-400，hpd-450，hpd-500，hpd-600、hpd-826，ab-8 中的一种或多种；

4.根据权利要求1所述的r-香茅醛的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述负载型铁基催化剂和反应底物质量比为0.5%~9.0%:1。

5.根据权利要求1所述的r-香茅醛的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述不对称氢化反应的氢气压力为p=2.0~5.0mpa；

6.根据权利要求1所述的r-香茅醛的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述不对称氢化反应在溶剂和/或无溶剂下进行；在溶剂中进行时，所述溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种、两种或多种。

7.根据权利要求1~6任一项所述的r-香茅醛的合成方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：于明，马慧娟，许鹏，马啸，李耀林，宋江，徐田龙，张金钟，
申请(专利权)人：山东新和成药业有限公司，
类型：发明
国别省市：

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