The invention relates to a 3, 3 '- two - 4, 4' - bis (4 - phenoxy) method for preparation of biphenyl, comprising the steps of: (1) the molar ratio of 1 to 2 to 2.22 of 3, 3 '- two - 4, 4' - two hydroxybiphenyl and 4 - halogenated nitrobenzene, in organic solvent system salt forming agent, heating, refluxing and water reaction for 4 to 18 hours; (2) concentration of reactant reaction liquid, water cooling system, precipitation, solid product, filtering, washing, drying, 3, 3 '- nitro - two, 4' - bis (4 - phenoxy) diphenyl. The invention has the advantages of simple operation, high product yield and purity, convenient solvent recovery, repeated use, less waste, and friendly environment, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于芳香族有机化合物的制备领域，特别是涉及一种3,3'-二硝基-4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法。
技术介绍
芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、耐核辐射性、优良的力学性能、 电气性能和耐有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于 它的这些耐高温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的 功能材料，可以满足LCD (液晶显示器)的性能要求。3，3'-二硝基-4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯是合成芳香族聚酰亚胺单体的重要原料之一， 即芳香族多元伯胺的重要原料。但3，3，-二硝基-4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，目前尚未有公开的专利或文 献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种3,3'-二硝基-4,4，-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，该方 法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。 本专利技术的化学反应方程式如下其中，X为卤素原子，即氟(F)、氯(CO、溴(Br)、碘(1)。本专利技术的3,3'-二硝基-4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯的制...
【技术保护点】
３，３’－二硝基－４，４’－双（４－硝基苯氧基）联苯的制备方法，包括下列步骤：（１）摩尔比为１．００∶２．００～２．２２的３，３’－二硝基－４，４’－二羟基联苯和４－卤代硝基苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应４～１８小时，（２）浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得３，３’－二硝基－４，４’－双（４－硝基苯氧基）联苯。
【技术特征摘要】
1.3，3’-二硝基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，包括下列步骤(1)摩尔比为1.00∶2.00～2.22的3，3’-二硝基-4，4’-二羟基联苯和4-卤代硝基苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应4～18小时，(2)浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得3，3’-二硝基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯。2. 根据权利要求1所述的3,3'-二硝基-4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征 在于所述的4-卤代硝基苯选自4-氟代硝基苯、4-氯代硝基苯、4-溴代硝基苯、4-碘代 硝基苯中的一种或几种混合物。3. 根据权利要求1所述的3,3'-二硝基-4，4'-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征 在于所述的成盐剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、 碳酸氢钙、碳酸氢镁、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钶中的一种或几种混合 物。4. 根据权利要求1或3所述的3，3'-二硝基-4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其 特征在于所述的成盐剂与3,3'-二硝基-4,4'-二羟基联苯的摩尔数之比为0.10~8.00丄00...
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