一种三相萃取一步法催化纯化阿奇霉素胺的方法技术

本发明专利技术涉及提供一种三相萃取一步法催化纯化阿奇霉素胺的方法，以硫氰酸红霉素为起始原料，经肟化反应、重排反应和还原反应萃取纯化得到阿奇霉素胺，通过三相萃取体系纯化技术，有效提高了阿奇霉素胺的纯度和收率。本发明专利技术优化了阿奇霉素胺合成工艺，缩短了还原反应时间，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于抗生素合成，具体涉及一种三相萃取一步法催化纯化阿奇霉素胺的方法。

技术介绍

1、阿奇霉素胺是阿奇霉素合成反应中间体产物，在阿奇霉素的合成中，还原反应是科学家研究的热点和难点。还原工艺目前主要有以下三种：(1)催化还原，(2)电解还原，(3)化学还原等，且整个合成反应工艺中，中间体难分离，产率低，工业化前景不容乐观。人们期望研究出有利于工业应用、工艺条件温和可操作性强的阿奇霉素还原条件，阿奇霉素胺化学结构式如下：

2、

3、现有阿奇霉素胺的合成工艺主要有以下方法：

4、由硫氰酸红霉素或红霉素出发，经盐酸羟胺肟化，制备e-红霉素肟(中间体-1)；用对甲苯磺酰氯处理，发生贝克曼重排反应制备红霉素a6,9-亚胺醚(中间体-2)；6,9-亚胺醚通过2条途径合成9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素，第1条途径为用化学试剂硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂，经过中间产物9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素硼酸酯，用酸处理制备阿奇霉素胺。此工艺步骤繁琐，产品的收率和纯度偏低。

5、第2条途径是红霉素a6,9-亚胺醚用铂本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用三相萃取一步法催化纯化阿奇霉素胺的方法，包括如下步骤：

2.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述三相萃取体系加入总量为反应液体积的1.5～3倍。

3.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述还原反应试剂为硼氢化钾水溶液或硼氢化钠溶液。

4.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述还原反应20～30分钟加入二氯甲烷/铂。

5.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述二氯甲烷/铂加入体积为反应液体积的5％～7％。

6.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述二氯甲烷/铂加入环境为室温低压(25～3...

【技术特征摘要】

1.一种利用三相萃取一步法催化纯化阿奇霉素胺的方法，包括如下步骤：

2.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述三相萃取体系加入总量为反应液体积的1.5～3倍。

3.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述还原反应试剂为硼氢化钾水溶液或硼氢化钠溶液。

4.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述还原反应20～30分钟加入二氯甲烷/铂。

5.按照权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述二氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：锁嘉伟，张晓强，白海龙，马文军，王祎萌，
申请(专利权)人：宁夏泰益欣生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：