The invention discloses a method for synthesizing silicalite - 1 molecular sieve membrane. In the method, the synthetic liquid of crystal seeds is prepared, and the crystal seeds with uniform particle size are obtained by hydrothermal synthesis for 0.5 - 3 days, and the crystal seed solution is mixed. The carrier is then dipped in a crystal solution for 5-10 seconds and dried and roasted. The mother liquid of the molecular sieve membrane with no template is prepared, the membrane containing the seed layer is placed in the mother liquor, and the water is heated for 4-8 hours in the reaction kettle. Finally, the membrane will be washed and dried. Since the template agent is not used in the synthesis solution, the pure zeolite zeolite film without defects can be obtained without baking after two growth. The zeolite membranes are heat resistant, chemical resistant, and have very good stability. They can be applied to high temperature gas and liquid vapor separation.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分子筛膜的合成方法,特别是涉及一种无模板剂的silicalite-1分 子筛膜的合成方法。
技术介绍
随着能源的短缺,人们对于新能源的开发利用越来越关注,对于很多新能源的制 备分离要求也越来越高。有机膜的耐热性、耐化学性都不能满足其要求,从而对于无机材料 的研究越来越多的受到关注。 分子筛是一种以硅氧四面体和铝氧四面体为基本骨架的、具有规整孔道的无机膜 材料,有些分子筛晶体孔道孔径的大小与许多工业原料分子的尺寸相近,因此可以利用分 子筛对一些工业原料的分子通过分子筛分或者选择性扩散进行分离。另外,与有机膜相比, 分子筛膜具有很好的热稳定性、化学稳定性、生物稳定性和机械强度。分子筛的催化性能和 可修饰性的结合能够使反应与分离一体化,从而能够起到很好的催化和分离效果。自1987 年Suzuki等首次在多孔载体上合成了超薄分子筛膜以来,分子筛膜的研究得到了重大的 进展。而silicalite-1分子筛作为一种纯硅疏水材料具有更好的热稳定性和机械强度。因 此分子筛膜应用于气体分离、液体分离、膜催化反应,微反应器,传感器等领域。 由于分子筛膜在各领域的广泛应用潜能,它的合成引起了广泛的关注。目前,制备 分子筛膜有三种方法。 一种是原位合成法,该方法是将载体直接放入合成液中,在一定温度 下进行水热合成。另一种是二次生长法,该方法是首先在载体表面引入一层晶种,然后再将 载体放入到合成液中,在一定条件下进行水热合成。第三种是化学气相迁移法,该方法首先 将硅铝溶胶预涂于载体表面,然后在水蒸气或有机模板剂的气氛下进行合成。 自从1994年Sano等人报道了 ...
【技术保护点】
一种silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于包括如下步骤: (1)晶种合成:将二氧化硅、1M浓度的氢氧化四丙基胺、氢氧化钠按照1g∶5ml∶0.05-0.1g的比例配成合成液;在反应釜中120-160℃晶化0.5-3天,得到的晶种离心清洗,分离,得到大小均匀的纳米级晶种;配成10-50%的晶种溶液; (2)浸渍液的合成:在晶种溶液中加入羟丙基纤维素溶液和去离子水形成浸渍液,晶种、羟丙基纤维素和水的重量比为1∶0.1-0.5∶100;用硝酸溶液在调节浸渍液的pH值为3-6之间,并调节载体和晶种的zeta电位,控制晶种的zeta电位在-20到-10之间,载体的zeta电位在20-50之间; (3)将载体的一面用砂纸打磨光滑,清洗,干燥;将载体在浸渍液中浸渍5-10秒引入晶种,将已引入晶种的载体于40-80℃干燥1-2天,然后在400-500℃焙烧5-10个小时,600-700℃焙烧5-10个小时; (4)二次生长:按照0.15g氢氧化钠∶0.5-1g二氧化硅∶10.5g去离子水的比例配置好二次生长液,使二次合成液相对于反应釜的填充度为30-40%,将二次生长液倒入反应 ...
【技术特征摘要】
一种silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于包括如下步骤(1)晶种合成将二氧化硅、1M浓度的氢氧化四丙基胺、氢氧化钠按照1g∶5ml∶0.05-0.1g的比例配成合成液;在反应釜中120-160℃晶化0.5-3天,得到的晶种离心清洗,分离,得到大小均匀的纳米级晶种;配成10-50%的晶种溶液;(2)浸渍液的合成在晶种溶液中加入羟丙基纤维素溶液和去离子水形成浸渍液,晶种、羟丙基纤维素和水的重量比为1∶0.1-0.5∶100;用硝酸溶液在调节浸渍液的pH值为3-6之间,并调节载体和晶种的zeta电位,控制晶种的zeta电位在-20到-10之间,载体的zeta电位在20-50之间;(3)将载体的一面用砂纸打磨光滑,清洗,干燥;将载体在浸渍液中浸渍5-10秒引入晶种,将已引入晶种的载体于40-80℃干燥1-2天,然后在400-500℃焙烧5-10个小时,600-700℃焙烧5-10个小时;(4)二次生长按照0.15g氢氧化钠∶0.5-1g二氧化硅∶10.5g去离子水的比例配置好...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁文辉,王德临,李莉,
申请(专利权)人:华南理工大学,
类型:发明
国别省市:81[中国|广州]
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