一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法，本发明专利技术采用堇青石作为载体，以聚乙二醇或聚乙烯醇或羧甲基纤维素为造孔剂，以尿素为分散剂；在室温条件下，以固含量为２２％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为０．０８～０．１，造孔剂与拟薄水铝石的质量比为０．１９％～３％，分散剂与拟薄水铝石的质量比为３５％～５０％，高速搅拌２～５ｈ，得到铝溶胶，再将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍于铝溶胶中，得到改性后的蜂窝陶瓷载体；本发明专利技术的涂层材料适用于蜂窝陶瓷的表面改性，可使蜂窝陶瓷载体比表面积达到５１．１８ｍ２／ｇ，且涂层与载体的结合牢固度高，适合工业化应用。

Method for preparing honeycomb ceramic carrier coating

The invention discloses a method for preparing a honeycomb ceramic carrier coating, the invention adopts cordierite as carrier, polyethylene glycol or polyvinyl alcohol or carboxymethyl cellulose as pore forming agent, using urea as dispersant; at room temperature, with solid content of 22% pseudoboehmite slurry as raw material, adding nitric acid, aluminum molar ratio of 0.08 to 0.1, pore forming agent and quality of pseudoboehmite is 0.19% ~ 3%, dispersant and pseudoboemite quality ratio is 35% ~ 50%, 2 ~ 5h high speed stirring, aluminum sol, and then processed the cordierite honeycomb ceramic dip stains on the aluminum sol, the modified ceramic honeycomb carrier after surface modification; the coating material of the invention is suitable for honeycomb ceramic, the ceramic honeycomb carrier specific surface area reached 51.18m2 G and the combination of coating and carrier has high firmness and is suitable for industrial application.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
随着社会的进步和经济的快速发展，汽车尾气带来的环境污染越来越严重。采用 汽车尾气催化净化的方法是减少尾气污染的一种有效手段。由于汽车操作弹性大，作为尾 气净化材料应该具有机械强度高，热稳定性好，热膨胀系数低，耐久性好的特点。蜂窝陶瓷 堇青石因其机械强度高，热稳定性好，热膨胀系数低等特点，广泛用于作为汽车尾气的载 体。然而堇青石比表面积很小(< lm7g)，为了縮小净化器的体积，必须在堇青石基质材料 上再附上一层高比表面涂层(washcoat)，以增大比表面。Y _A1203是目前应用最广泛的涂 层材料。氧化铝涂层浆液的制备不同对涂层结构和物化性能都有很大影响，进而对最后制 备的催化剂的性能产生影响。 目前，制备氧化铝涂层的方法有①以硝酸铝或氯化铝为铝源，采用溶胶凝胶法制 备溶胶，这种工艺控制参数多，重现性差，不适合工业化生产。②以活性氧化铝粉为铝源制 备涂层浆液，此方法工艺复杂，周期长。③以拟薄水铝石为铝源制备溶胶，该方法原料成本 低，制备周期短，能耗小，相对于其他方法更易实现过程控制，便于工业化。 然而，以拟薄水铝石为铝源制备的溶胶，其流变性差，触变性大，不易均匀涂覆在 蜂窝陶瓷上，残余溶胶不易吹出，常发生堵孔现象。因此改变其流动性与触变性是制备应用 的关键之一。另外，为满足工业化要求，进一步提高氧化铝涂层的比表面也是一关键。 中国专利(200510114492)公开了一种氧化铝载体的制备方法，将单糖或双糖的 水溶液作为胶溶剂与水合氧化铝混合，然后混捏，成型，干燥，焙烧得到氧化铝载体。中国专 利(00105234)公开了一种铝溶胶的改性方法，在铝溶胶中添加磷和稀土化合物进行改性。 中国专利(200610049232)公开了一种稀土复合氧化物涂层负载Pd催化剂的制备方法，采 用稀土复合氧化物作为涂层。本专利研究了添加不同种类不同量的造孔剂和分散剂提高涂 层比表面积和改善溶胶流动性、触变性，并将其用于蜂窝陶瓷的涂层材料，未见有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 本专利技术的制备方法步骤如下 ①室温下，以固含量为22%的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为 0. 08 0. l，加入造孔剂，造孔剂与拟薄水铝石的质量比为O. 19% 3%，加入分散剂尿素， 尿素与拟薄水铝石的质量比为35% 50%，高速搅拌2 5h，得到铝溶胶； ②蜂窝陶瓷堇青石的预处理将蜂窝陶瓷堇青石浸渍于2mol/L的硝酸中6h，取 出，用去离子水水清洗至pH = 7，风干，然后于ll(TC过夜干燥； ③将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍铝溶胶中，浸渍3 20min取出，吹出孔道中 的残余溶胶，在空气中风干，然后在80 ll(TC干燥，以1 2°C /min的速率升温至5Q(TC，保持3 8h，得到产物。 上述造孔剂为聚乙烯醇，或者聚乙二醇，或者羧甲基纤维素。 上述蜂窝陶瓷堇青石采用商业产品，其孔密度为200孔/英寸2 400孔/英寸2。 上述拟薄水铝石为商业产品，白色粉状。 本专利技术的有益效果是本专利技术改善了溶胶的流动性与触变性，抗震性好，用作涂层 材料大大提高了蜂窝陶瓷的比表面。适用于工业化的需要。具体实施例方式实施例1 :以固含量为22X的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩 尔比为0. 08，加入拟薄水铝石质量的2. 07%的聚乙二醇，加入拟薄水铝石质量的35%的尿 素，高速搅拌2h，得到铝溶胶。将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，10min后取出， 吹出残余溶胶，风干，然后在ll(TC干燥，以1°C /min的速率升温至50(TC，保持3h。得到改 性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。 实施例2 :以固含量为22X的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩 尔比为0. 08，加入拟薄水铝石质量的0. 94%的聚乙烯醇，加入拟薄水铝石质量的40%的尿 素，高速搅拌4h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，5min后取 出，吹出残余溶胶，风干，然后在110°C干燥，以1. 5°C /min的速率升温至500°C ，保持4h。得 到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。 实施例3 :以固含量为22X的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔 比为0. l，加入拟薄水铝石质量的0. 19%的羧甲基纤维素，加入拟薄水铝石质量的35%的 尿素，高速搅拌4h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，3min后取 出，吹出残余溶胶，风干，然后在8(TC干燥，以rC/min的速率升温至50(TC，保持8h。得到 改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。 实施例4 :以固含量为22 %的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩 尔比为0. 08，加入拟薄水铝石质量的2. 07%的聚乙二醇，加入拟薄水铝石质量的40%的尿 素，高速搅拌5h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，10min后取 出，吹出残余溶胶，风干，然后在8(TC干燥，以1°C /min的速率升温至500°C ，保持3h。得到 改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。 实施例5 :以固含量为22X的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔 比为0. 09，加入拟薄水铝石质量的3%的聚乙烯醇，加入拟薄水铝石质量的50%的尿素，高 速搅拌5h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，20min后取出，吹 出残余溶胶，风干，然后在IO(TC干燥，以2°C /min的速率升温至50(TC，保持3h。得到改性 后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。 实施例6 :以固含量为22%的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔 比为0. 08，加入拟薄水铝石质量的1. 88%的的羧甲基纤维素，加入拟薄水铝石质量的35% 的尿素，高速搅拌5h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，3min后 取出，吹出残余溶胶，风干，然后在8(TC干燥，以rC/min的速率升温至50(TC，保持3h。得 到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。 实施例7 :以固含量为22X的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔比为0. 08，加入拟薄水铝石质量的0. 94%的聚乙二醇，再加入拟薄水铝石质量的50%的尿素，高速搅拌5h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，3min后取出，吹出残余溶胶，风干，然后在8(TC干燥，以1°C /min的速率升温至500°C ，保持3h。得到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。 表1空白堇青石与改性后堇青石的比表面积 <table>table see original document page 5</column></row><table> 涂层的牢固度蜂窝陶瓷用作载体时，催化剂活性组分的真实载体是涂层，因此涂 层不仅要提供适宜的比表面积，而且必须具备与蜂窝陶瓷载体结合牢固，避免脱落造成活 性组分的损失。涂层与载体的结合牢固度采用超声波震荡后的脱落率来衡量。脱落率用下 面的公式计算脱落率=(样品超声前质量_超声后质量)/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法，其特征在于本制备方法步骤如下：　　　　①室温下，以固含量为２２％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为０．０８～０．１，加入造孔剂，造孔剂与拟薄水铝石的质量比为０．１９％～３％，加入分散剂尿素，尿素与拟薄水铝石的质量比为３５％～５０％，高速搅拌２～５ｈ，得到铝溶胶；　　　　②蜂窝陶瓷堇青石的预处理：将堇青石浸渍于２ｍｏｌ／Ｌ的硝酸中６ｈ，取出，用去离子水清洗至ｐＨ＝７，风干，然后于１１０℃过夜干燥；　　　　③将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍铝溶胶中，浸渍３～２０ｍｉｎ取出，吹出孔道中的残余溶胶，在空气中风干，然后在８０～１１０℃干燥，以１～２℃／ｍｉｎ的速率升温至５００℃，保持３～８ｈ，得到产物。

【技术特征摘要】
一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法，其特征在于本制备方法步骤如下①室温下，以固含量为22％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08～0.1，加入造孔剂，造孔剂与拟薄水铝石的质量比为0.19％～3％，加入分散剂尿素，尿素与拟薄水铝石的质量比为35％～50％，高速搅拌2～5h，得到铝溶胶；②蜂窝陶瓷堇青石的预处理将堇青石浸渍于2mol/L的硝酸中6h，取出，用去离子水清洗至pH＝7，风干，然后于110℃过夜干燥；③将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍铝溶胶中，浸渍3～20min取出...

【专利技术属性】
技术研发人员：余林，杨霞卿，孙明，李永峰，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]