一种腹可安片的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种腹可安片的质量控制方法，在原有质量标准的基础上增加了救必应、扭肚藤、石榴皮的薄层色谱鉴别及救必应中紫丁香苷含量测定，本发明专利技术提高了腹可安片的质量标准，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于实现对腹可安片成品的质量的有效控制。

Quality control method of abdominal tablet

The invention discloses a quality control method for Fukean tablet, based on the original quality standards on the TLC jiubiying, twisted belly rattan, pomegranate peel and will save in the determination of syringin content, the invention improves the quality standard of Fukean tablet, with a strong specificity and good reproducibility, conducive to the effective implementation of quality control can be finished on the ventral plate.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
腹可安片是一种用于治疗急性胃肠炎、消化不良引起的腹痛、腹泻、呕吐的中药，该产品收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册。腹可安片由扭肚藤、火炭母、车前草、救必应、石榴皮制成，处方中，火炭母、扭肚藤、救必应均为地方习用药材，收载于广东省中药材标准(第 一 册)，标准号分别为粤D/WS-029-2003 、粤D/WS-056-2003 、粤D/WS-092-2003;车前草、石榴皮均收载于2005年版《中国药典》 一部。原质量标准简单，难以有效控制成品的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种能对腹可安片成品的质量进行有效控制的腹可安片的质量控制方法。为实现上述目的，本专利技术采取了以下的技术方案，所述质量控制方法采用以下鉴别和含量测定中的一种或几种(1) 以体积比为14-16: 1-3: 0.5-1.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别救必应；(2) 以体积比为4-8: 2-6: 0.5-1.5的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别石榴皮和火炭母；(3) 以体积比为4-6: 3-5: 0.4-0.6的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别扭肚藤；(4) 采用高效液相色谱法测定救必应的有效成分紫丁香苷的含量。所述质量控制方法采用以下鉴别和含量测定中的一种或几种(1)救必应的鉴别方法取腹可安片成品10片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯25-35ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.8-1.2ml使溶解，作为供试品溶液；另取救必应对照药材0.5g，加乙酸乙酯15-25ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各lOpl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15: 2: 1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以8%-12%硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2) 石榴皮和火炭母的鉴别方法取(l)项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含0.4-0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15^1、对照品溶液5pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6: 4: 1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4%-6%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3) 扭肚藤的鉴别方法取(l)项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取扭肚藤对照药材0.5g，加乙酸乙酯15-25ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.8-1.2ml使溶解，制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5: 4: 0.5的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.8-1.2%三氯化铝乙醇溶液，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4) 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定腹可安片成品中救必应的有效成分紫丁香苷的含量以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为15: 85的乙腈-水为流动相，检测波长为265nm，理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2500;取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理25-35分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含50吗的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10W，注入液相色谱仪，测定，即得；按照腹可安片成品计算，每片含救必应以紫丁香苷计，不少于设定值为合格。成品每片含救必应以紫丁香苷(C17H2409)计，设定值为0.03mg。上述质量控制方法并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如形状的观察。该成品还应符合中国药典2005年版一部附录I D片剂项下有关的各项规定。符合以上条件的腹可安片成品为合格。本专利技术在原有质量标准的基础上增加了救必应、扭肚藤、石榴皮的薄层色谱鉴别及救必应中紫丁香苷含量测定，本专利技术提高了腹可安片的质量标准，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于实现对腹可安片成品的质量的有效控制。具体实施例方式下面结合实施例详细说明本专利技术。实施例1:本实施例质量控制方法选用广州中一药业有限公司生产的腹可安片(批号J01001等十批)为材料。该腹可安片的质量控制方法包括以下鉴别和含量测定方法A、 鉴别(1) 取本品10片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取救必应对照药材(广州市药检所标本室提供)0.5g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15: 2: 1)为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2) 取(1 )项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品(中检所:0831-9501)，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液15pl、对照品溶液5pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(6: 4: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3) 取(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取扭肚藤对照药材(广州市药检所标本室提供)0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解，制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各l(Hil，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5: 4: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。B、 含量测定本专利技术的腹可安片的质量控制方法，还包括选取处方救必应药材中紫丁香苷为含量测定指标，采用HPLC法测定本品紫丁香苷的含量。照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法对腹可安片成品中救必应药材中的紫丁香苷进行了测定，测定步骤包括(1) 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂(色谱柱DiamonsilC18(200X4.6mm， 5iim)，柱编号8022本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种腹可安片的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法采用以下鉴别和含量测定中的一种或几种：　（１）以体积比为１４－１６∶１－３∶０．５－１．５的甲苯－乙酸乙酯－甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别救必应；　（２）以体积比为４－８ ∶２－６∶０．５－１．５的甲苯－甲酸乙酯－甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别石榴皮和火炭母；　（３）以体积比为４－６∶３－５∶０．４－０．６的甲苯－甲酸乙酯－甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别扭肚藤；　（４）采用高效液相色谱法测定救 必应的有效成分紫丁香苷的含量。

【技术特征摘要】
1.一种腹可安片的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法采用以下鉴别和含量测定中的一种或几种(1)以体积比为14-16∶1-3∶0.5-1.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别救必应；(2)以体积比为4-8∶2-6∶0.5-1.5的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别石榴皮和火炭母；(3)以体积比为4-6∶3-5∶0.4-0.6的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别扭肚藤；(4)采用高效液相色谱法测定救必应的有效成分紫丁香苷的含量。2.根据权利要求1所述的腹可安片的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法采用以下鉴别和含量测定中的一种或几种(1)救必应的鉴别方法取腹可安片成品10片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯25-35ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.8-1.2ml使溶解，作为供试品溶液；另取救必应对照药材0.5g，加乙酸乙酯15-25ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15: 2: 1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以8%-12%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2) 石榴皮和火炭母的鉴别方法取(l)项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含0.4-0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15^1、对照品溶液5pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6: 4: 1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：程艳阳，黎炳华，伍丽萍，孙晶，邱文珍，何艺兰，谢友莲，
申请(专利权)人：广州中一药业有限公司，
类型：发明
国别省市：81[]