一种高分散四方相纳米二氧化锆的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高分散四方相纳米二氧化锆的制备方法，以五水硝酸锆为锆源，丙三醇为表面活性剂，氢氧化钠作为矿化剂调节体系pH，采用反向滴加的方式得到前驱体溶液，将前驱体溶液超声处理后转移至反应釜，进行水热反应。自然冷却后产物经离心洗涤后加入正丁醇混合均匀。将混合产物转移至蒸馏烧瓶中，进行第一次蒸馏后提取固液混合物，将所述固液混合物进行第二次蒸馏，去除多余的正丁醇。即可得粒径分布窄，分散性好的四方相纳米二氧化锆粉体，二氧化锆粒子一次粒径在6～10nm内，二次粒径在122～295nm之间。本实验操作过程简单，成本较低，制备样品纯度高，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到纳米二氧化锆的合成方法，特别是涉及一种高分散四方相纳米二氧化锆的制备方法。

技术介绍

1、二氧化锆是同时具有酸性和碱性、氧化性和还原性的过渡金属氧化物，具有化学惰性和热稳定性高、硬度高、折射率高、介电常数高等优点。二氧化锆具有三种晶型：低温时为单斜晶型，在1100℃以上形成四方晶型，在1900℃以上形成立方晶型。四方相纳米二氧化锆具有相变增韧作用，可作为增强体与其他材料复合产生马氏体相变，被广泛应用于陶瓷领域。但在制备过程中不稳定的四方相二氧化锆会转变为单斜相结构。此外，纳米颗粒由于其高表面能容易发生团聚，团聚体会阻碍颗粒之间的流动并降低烧结活性，造成粉体质量严重下降。

2、公开号为cn116282145a的中国专利申请公开了一种高纯四方相二氧化锆纳米颗粒的制备方法。将配制好的锆盐溶液、碱性沉淀剂溶液和去离子水分别通过三台高压泵进入超临界水热合成设备进行反应，前驱体悬浊液经离心、洗涤、干燥处理后，在400～600℃下煅烧1～2小时处理后得到四方相二氧化锆纳米颗粒。该方法需要专门的超临界水热合成设备，生产成本较高，后续还需要煅烧，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高分散四方相纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的硝酸锆浓度为0.20～0.50mol/L，氢氧化钠用量为五水合硝酸锆的摩尔量的3.11～3.67倍。

3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的丙三醇与五水合硝酸锆摩尔比为3：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述前驱体溶液的pH值为8～11。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述水热反应的条件为水热温度为150～180℃，反应时间为...

【技术特征摘要】

1.一种高分散四方相纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的硝酸锆浓度为0.20～0.50mol/l，氢氧化钠用量为五水合硝酸锆的摩尔量的3.11～3.67倍。

3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的丙三醇与五水合硝酸锆摩尔比为3：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述前驱体溶液的ph值为8～11。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述水热反应的条件为水热温...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雷，汤建强，钟声亮，吴江，吴新根，邱才华，杨丽莎，孙琪，刘国栋，周益欢，
申请(专利权)人：江西师范大学，
类型：发明
国别省市：