溶析结晶从混合二氯苯中分离对二氯苯的方法技术

技术编号:4162704 阅读:302 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种溶析结晶制取对二氯苯的方法。所说的方法首先将混合二氯苯溶解于一种对对二氯苯、邻二氯苯及其他杂质有较强的选择性溶解能力的有机溶剂中,然后加入与有机溶剂完全互溶的、而与混合二氯苯完全不溶的溶析剂,使对二氯苯从有机溶剂中析出,通过常规的精制方法,即可获得纯度高于99.5%的对二氯苯。所说的方法对原料的浓度有很强的适应性,操作方便简单,无环境污染,产品能广泛用于民用的防蚊防霉品和杀虫消毒剂的生产。(*该技术在2019年保护过期,可自由使用*)

Method for separating two chlorobenzene from mixed two chlorobenzene by dissolution crystallization

The invention discloses a method for preparing two chlorobenzene by dissolution crystallization. The organic solvent method that firstly dissolved in a mixture of two - to two -, two adjacent chlorobenzene and other impurities have strong ability of selective dissolution, then add completely miscible with the organic solvent, and completely insoluble and mixed two chlorobenzene dissolving agent, to precipitate from two chlorobenzene the organic solvent, the conventional refining process, can be obtained with purity of more than 99.5% to two. Methods the concentration of raw materials that have very strong adaptability, simple and convenient operation, no environmental pollution, the product can be widely used in civilian products and disinfectant insecticidal mosquito mold production.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于分离工程
,涉及一种从混合二氯苯中分离对二氯苯的方法,尤其涉及一种从混合二氯苯制取纯度高于99.5%的对二氯苯的方法。对二氯苯是一种重要的精细化工产品,广泛用于民用的防蛀防霉产品和杀虫消毒剂的生产。由于民用市场对安全、卫生和健康的严格控制,要求对二氯苯产品的纯度必须达到99.5%以上。因此,开发高纯度对二氯苯的制备技术不仅具有明确的市场背景,而且具有显著的经济和社会效益。工业上制取对二氯苯的原料主要有二个来源,一是氯苯生产中副产的二氯苯,其中对二氯苯的含量约64%左右,二是由苯定向氯化工艺直接生产的二氯苯,其中,因催化工艺不同,对二氯苯含量在77%~90%间变化。无论采用何种方法获得的二氯苯,都主要是由邻、对位二氯苯构成,间位异构体或三氯苯的量极少。为了获得高纯度的对二氯苯,必须对混合二氯苯进行分离。目前工业上分离二氯苯的方法主要有三种熔融结晶法(包括多级分步结晶和发汗结晶),减压精馏法,吸附法。美国专利U.S3,847,755和日本专利特开,昭54-160,322公开的减压精馏法,是利用组分间相对挥发度的差异进行分离的。由于邻位和对位二氯苯的沸点相近(邻二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶析结晶制取对二氯苯的方法,其特征在于主要依次包括如下步骤:(1)混合二氯苯与有机溶剂的混合溶解,有机溶剂与混合二氯苯的比例为1∶1~4.0∶1,重量比,所说的有机溶剂为乙醇、乙晴或丙酮中的一种或一种以上;(2)将溶解了混合二氯 苯的有机溶剂的温度降至-5℃~15℃,加入溶析剂,保持混合溶液的温度,使对二氯苯晶析出来,所说的溶析剂为水,其加入量为:溶析剂∶有机溶剂=1∶1~1∶4(重量比);(3)从含有对二氯苯晶体的混合物中,采用常规的方法收集对二氯苯。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种溶析结晶制取对二氯苯的方法,其特征在于主要依次包括如下步骤(1)混合二氯苯与有机溶剂的混合溶解,有机溶剂与混合二氯苯的比例为1∶1~4.0∶1,重量比,所说的有机溶剂为乙醇、乙晴或丙酮中的一种或一种以上;(2)将溶解了混合二氯苯的有机溶剂的温度降至-5℃~15℃,加入溶析剂,保持混合溶液的温度,使对二氯苯晶析出来,所说的溶析剂为水,其加入量为溶析剂∶有机溶剂=1∶1~1∶4(重量比);(3)从含有对二氯苯晶体的混合物中,采用常规的方法收集对二氯苯。2.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:乐清华涂晋林苏继新石秋忠
申请(专利权)人:华东理工大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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