7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮的合成领域。公开了一种制备方法，该方法包括以下步骤：以对氟苯胺(Ⅰ)为起始原料，经酰化卤化等，再醚化环合生成7‑氟‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮(V)，然后硝化氢化制得7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮(VI)。合成过程中，克服现有技术产生腐蚀设备的氟化氢气体和存在异构化情况，提供一种绿色环保的7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮的制备新工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工三氟农药以及中间体的制备，具体涉及7-氟-6-氨基-2h-1,4-苯并恶嗪-3(4h)-酮的制备方法。

技术介绍

1、丙炔氟草胺是一种酞酰亚胺类除草剂，也是典型的触杀型除草剂，但不可以用于苗后茎叶处理。用丙炔氟草胺处理土壤表面后，药剂被土壤粒子吸收，在土壤表面形成处理层，等到杂草发芽时，幼苗接触药剂处理层就枯死；茎叶处理时，可被植物幼芽和叶片吸收，在体内进行传导，在敏感杂草叶面作用迅速，引起原卟啉积累，使细胞膜质过氧化作用增强，从而导致敏感杂草的细胞膜结构和细胞功能不可逆损害。施药后，杂草叶面出现枯斑症状，杂草常常在24-28小时内由凋萎、白化到枯死，主要用于防除一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草。

2、7-氟-6-氨基-2h-1,4-苯并恶嗪-3(4h)-酮是合成丙炔氟草胺的关键中间体，

3、目前，合成中间体工艺路线主要有以下几种：

4、路线1：以2,4-二氟硝基苯为起始原料，经水解、醚化、加氢还原合环，该路线中水解为酚副反应15％；以及以1,5-二氟-2,4-二硝基苯为原料当采用直接醚化时存在异构化本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的制备方法，其中，该制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述第一酰化反应的条件包括：第一酰化温度为30-70℃，优选为30-60℃；第一酰化时间为1-6h，优选为3-4h；

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述式(Ⅶ)所示化合物选自卤代乙酸甲酯、卤代乙酸乙酯、羟基乙酸、羟基乙酸甲酯和羟基乙酰胺中的至少一种，更优选自氯乙酸甲酯或羟基乙酸；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述极性溶剂选自A溶剂，或者A溶剂与B溶...

【技术特征摘要】

1.一种7-氟-6-氨基-2h-1,4-苯并恶嗪-3(4h)-酮的制备方法，其中，该制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述第一酰化反应的条件包括：第一酰化温度为30-70℃，优选为30-60℃；第一酰化时间为1-6h，优选为3-4h；

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述式(ⅶ)所示化合物选自卤代乙酸甲酯、卤代乙酸乙酯、羟基乙酸、羟基乙酸甲酯和羟基乙酰胺中的至少一种，更优选自氯乙酸甲酯或羟基乙酸；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述极性溶剂选自a溶剂，或者a溶剂与b溶剂的组合，其中，所述a溶剂选自甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、叔丁醇和水中的至少一种，所述b溶剂选自n,n-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和n-甲基吡咯烷酮中的至少一种，优选所述极性溶剂为n,n-二甲基甲酰胺和水。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述硝化反应的条件包括：硝化温度为10-70℃，优选为20-40℃；硝化时间为2-6h，优选为3-4h；

6.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述氢化反应在加氢催化剂存在下进行。

7.一种7-氟-6-氨基-2h-1,4-苯并恶嗪-3(4h)-酮的制备方法，其中，该制备方法包括：

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【专利技术属性】
技术研发人员：李星强，王志会，
申请(专利权)人：帕潘纳北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：