一种耐高温热固性聚酰亚胺胶粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺胶粘剂及其制备方法。该胶粘剂的结构通式如式Ⅰ所示。其制备方法如下：先将芳香族二胺、芳香族四酸二酐、封端剂溶解于有机溶剂中，在７０－９０℃下反应４－８小时后得到均相溶液，再向该均相溶液中加入甲苯在１７０－１９０℃下回流反应６－１２小时，经沉淀、洗涤、过滤、干燥后得到聚酰亚胺胶粘剂。上述芳香族二胺的质量份数为１５－２５０份，芳香族四酸二酐的质量份数为５０－４００份，封端剂的质量份数为５－１００份，有机溶剂的质量份数为４００－２０００份，甲苯的质量份数为５０－４００份。该聚酰亚胺胶粘剂的耐热性能和粘接性能优异，且具有固体含量高、储存稳定性好的特点，可应用于航空、航天、精密机械、石油化工等领域的耐高温部件的粘接。

High temperature resistant thermosetting polyimide adhesive and preparation method thereof

The invention discloses a polyimide adhesive and a preparation method thereof. The general structural formula of the adhesive is shown in formula i.. The preparation method is as follows: first two aromatic amines, aromatic acid anhydride, four two endcapper dissolved in organic solvent at 70 - 90 DEG C for 4 to 8 hours after getting a homogeneous solution, adding to the homogeneous solution in toluene at 170 - 190 DEG C under refluxing for 6 12 hours, polyimide adhesive was obtained by means of precipitation, washing, filtering and drying. The quality of a number of the two aromatic amine was 15 - 250, mass fraction of aromatic acid anhydride four two 50 to 400 copies of copies, quality of capping agent is 5 - 100, mass fraction of organic solvent is 400 - 2000, mass fraction of 50 to toluene 400. Heat resistance and adhesion properties of the polyimide adhesive is excellent, and has high solid content, good stability, high temperature resistant adhesive components can be used in aviation, aerospace, precision machinery, petrochemical and other fields.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚酰亚胺胶粘剂及其制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺胶粘剂是目前耐温等级最高的一类有机胶粘剂。自二十世纪七十年代 起，为满足航空航天飞行器制造对耐高温有机胶粘剂的需要，以美国国家航空航天局(NASA) Langley研究中心、杜邦公司以及美国休斯飞机公司(Hughes Aircraft Company)为首的多家研究机构和企业对耐高温聚酰亚胺胶粘剂开展了大量的研究工 作。Langley研究中心采用3,3,4,4，-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)与3，3，-二胺基二苯 酮(3,3'-DABP)经过縮聚制备了一种非晶态假塑性聚酰亚胺胶粘剂LARC-TPI (U.S. Patent 4094862)，该胶粘剂的玻璃化转变温度为250°C，可在232。C下使用，但是这 种胶粘剂的流动性不够理想。杜邦公司采用4,4，-(2,2-六氟代异丙叉)二邻苯二甲酸酐(6FDA)与95%的对苯二胺和5%的间苯二胺共聚制备了高耐热性的热塑性聚酰亚胺 胶粘剂NR-150B2 (P. S. Blatz， NR-150B2 adhesive development ， NASA CR-3017)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺胶粘剂，其结构通式如式Ⅰ所示：　＊＊＊　（式Ⅰ）　其中，所述式Ⅰ结构通式中，Ｒ↓［１］和Ｒ↓［１］′为下述基团中的任意一种：　＊＊＊　Ｒ↓［２］和Ｒ↓［２］′为下述基团中的任意一种：　－Ｏ－、＊＊ ＊　ｘ＝１，ｙ＝０～１，ｎ＝１～１５。

【技术特征摘要】
1、一种聚酰亚胺胶粘剂，其结构通式如式I所示 id=icf0001 file=A2008101044590002C1.tif wi=151 he=15 top= 36 left = 18 img-content=drawing img-format=tif orientation=portrait inline=yes/>(式I)其中，所述式I结构通式中，R1和R1′为下述基团中的任意一种R2和R2′为下述基团中的任意一种x＝1，y＝0～1，n＝1～15。2、 根据权利要求1所述的聚酰亚胺胶粘剂，其特征在于将所述聚酰亚胺胶粘 剂溶解于有机溶剂中，得到聚酰亚胺胶粘剂的溶液；所述有机溶剂为N-甲基吡咯垸酮、 N，N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃或间甲酚中的任意一 种或其任意比例的混合物。3、 根据权利要求2所述的聚酰亚胺胶粘剂，其特征在于所述聚酰亚胺胶粘剂 的溶液中，聚酰亚胺胶粘剂的质量份数为20-80份，有机溶剂的质量份数为IOO份。4、 制备权利要求1-3任一所述聚酰亚胺胶粘剂的方法，包括如下步骤1) 将芳香族二胺、芳香族四酸二酐、封端剂于有机溶剂中搅拌1-3小时后升温到 70-90°C ，搅拌4-8小时后得到均相溶液；2) 向所述步骤l)得到的均相溶液中加入甲苯，升温到170-190'C反应6-12小时 后，蒸出甲苯，待反应体系温度升到20(TC以上时停止加热；3) 将所述步骤2)得到的反应液冷却到80-12(TC后倒入热水中沉淀，经洗涤、过 滤、烘干后，得到聚酰亚胺胶粘剂固...

【专利技术属性】
技术研发人员：范琳，孙宏杰，杨士勇，聂灏，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]