从稀土厂含镁排放液制备的稀土水滑石及其制备方法技术

本发明专利技术涉及从稀土厂含镁排放液制备的稀土水滑石及其制备方法。所述的稀土水滑石具有层状结构，所含稀土量按氧化物重量计为０．０１－１０％，所述的制备方法是以稀土厂排放的含镁和微量稀土的溶液作为镁源，加入可溶性铝盐，或补加一定量的稀土配制稀土水滑石的料液，以氢氧化钠和碳酸钠溶液进行共沉淀晶化，制备稀土水滑石。该发明专利技术高效地利用镁资源制备高附加值产品，降低了水滑石的制备成本。

Rare earth hydrotalcite prepared from magnesium containing discharge liquid of rare earth plant and preparation method thereof

The present invention relates to rare earth hydrotalcite prepared from magnesium containing discharge liquid of rare earth plant and preparation method thereof. The rare earth hydrotalcite has a layered structure containing rare earth oxide by weight is 0.01 - 10%, the preparation method is based on the solution of magnesium and rare earth containing rare earth factory emissions as magnesium source, adding soluble aluminum salt, or adding a certain amount of rare earth rare earth preparation of hydrotalcite material liquid solution with sodium hydroxide and sodium carbonate by co precipitation crystallization, preparation of hydrotalcite containing rare earth. The invention effectively utilizes the magnesium resource to prepare the high added value product, and reduces the preparation cost of hydrotalcite.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用稀土分离厂含镁和微量稀土的排放液制备的稀土水滑 石及其制备方法，属于资源再利用和新材料加工领域。
技术介绍
我国镁资源储量大，分布广，仅菱镁矿和白云石储量近百亿吨，居世界之首， 镁产品约占世界总量的70%。氧化镁产品由于成本低，酸碱当量值相对较高(1 当量/20g， NaOH 1当量/40g)，清洁环保，所以在稀土分离萃取过程中用MgO 中和过量的酸得到越来越广泛的应用。在稀土分离中MgO中和后生成Mg^在溶 液中排放，排放浓度可以达到十几到几十克/升，而且排放液中除未回收完全的 稀土离子外，其它离子的浓度比较低，此排放液是制备稀土水滑石的理想原料。 目前，排放液都作为废水排放到环境中，利用含镁和微量稀土排放液制备含稀土 的水滑石，可以最大限度地有效利用Mg和稀土资源。水滑石是一种新型层状功能材料，是无毒的热稳定材料。可以作为聚氯乙 烯(PVC)高效、无毒、价廉的热稳定剂。它可以有效地吸收PVC在加工和使 用过程中分解产生的HC1，提高PVC的加工条件和热稳定性。可与有机锡或铅 锌共同作为热稳定剂，或与其他助剂共同使用，进一步提高PVC的热稳定性。 本身无毒，可大范围代替铅盐和其他金属类稳定剂，且可用于食品包装PVC中。 水滑石与其它制剂混用，除了可改善高分子材料的耐热性外，还可以改善它们的 其它如机械强度、抗老化温度、制品表面亮度、绝缘性能、抗静电性能、抗紫外 线性能等。水滑石还具有良好的隔热性，促进PVC农膜对红外线的吸收，提高 农膜的保温性。水滑石层上的Mg^和Ap+可以被其它两价阳离子和三价阳离子部分取代， C032—离子也可以被其它阴离子取代，制备出许多具有特殊性能的类水滑石，水 滑石也在催化、农肥、医药、光学材料、磁性材料等许许多多领域得到广泛应用。 稀土离子特殊的4f电子使其具有许多特殊的物理、化学性质，稀土取代的水滑 石在催化、光学、磁性能等方面具有很广泛的应用前景。稀土离子半径较大，沉淀的pH值较低(pH=6， Mg^为11),而且稀土离子易与碳酸根形成碳酸稀土沉淀，因此稀土难进入水滑石的骨架结构。快速成核的 方法，减小了沉淀过程氢氧根和碳酸根离子对不同沉淀pH的识别性，有利于稀 土水滑石的形成。目前，利用稀土厂含镁和微量稀土的排放液制备稀土水滑石以及快速成核制 备方法未见研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了开发稀土厂含镁和微量稀土排放液综合利用的新途径， 并开发一种稀土水滑石及其制备方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案这种从稀土厂含镁排放液制备的具有层状结构的稀土水滑石，是以稀土厂排 放的含镁离子的溶液作为镁源制备含稀土的水滑石，制备的水滑石含有稀土，稀 土含量按氧化物重量计为0.01%—10%。本专利技术的稀土水滑石中所含稀土元素是镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、 镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇中的一种或几种。一种从稀土厂含镁排放液制备的稀土水滑石的方法按下列步骤进行(1)含 稀土、镁离子的溶液加入可溶性铝源或者铝源与镉源的混合配制料液；(2)以氢 氧化钠、碳酸钠中的至少一种配制成碱溶液；(3)料液和碱溶液混合进行沉淀反 应；(4)将沉淀产物经过后处理得到稀土水滑石产品。这种从稀土厂含镁排放液制备的稀土水滑石，其镁源可以是稀土分离过程中 产生的含稀土的氯化镁溶液、硫酸镁溶液、硝酸镁溶液中的一种或其混合溶液， 镁离子浓度为0.14—3.0 mol/L，稀土离子浓度以REO计为0.0001—0.05 mol/L。制备稀土水滑石的方法的步骤(1)中可溶性铝源可以是氯化铝、硝酸铝、 硫酸铝、偏铝酸钠中的一种或几种。配制的料液金属离子的总浓度为0.5—3.5 mol/L,其中，Mg和A产的摩尔比为1.8: 1—4: 1。制备稀土水滑石的方法的步骤(3)中料液和碱溶液混合采用料液加入碱溶 液的反向加料快速成核方式或者釆用并流加料快速成核方式。制备稀土水滑石的方法的步骤(4)的后处理包括晶化处理，晶化处理在敞 口容器中进行或在密闭的压力容器中进行，晶化温度为50—20(TC，优选为70— 90°C。后处理还可包括洗涤、干燥或硫化等步骤，干燥温度为80—18(TC,优选5为110—150。C。本专利技术制备稀土水滑石的方法中，含稀土、镁离子的溶液为以稀土厂排放 的含镁离子的溶液为主，可另配有所需的稀土元素。利用本专利技术的稀土水滑石用作高分子材料的阻燃、稳定、绝缘、着色、抗 紫外线多功能填充改进剂；用作染料、涂料、油漆、油墨、化妆品日用化工原材 料；用作染织物废水处理剂、放射性废水处理剂，污染净化絮凝剂；用作化工催 化剂载体和芳构化催化剂；用作多种材料的改进剂和中间体。干燥后的产品经过XRD粉末衍射分析，与文献报道的衍射峰对比确定物 相和纯度。ICP-MS测定产品中稀土的含量。本专利技术的显著优点是使稀土厂向环境排放含镁和微量稀土的废液中资源得 到二次利用，提高了资源的利用率，降低了水滑石材料制备的成本。同时开辟了 一种制备稀土水滑石的新方法，对稀土水滑石生产及应用对具有较大的推动作 用。附图说明图l:本专利技术制备的稀土水滑石的XRD衍射图。 图1中，横座标为26/degree即26/度具体实施方式 实施例1稀土分离厂排放的含镁废液，主要成分为Mg2+0.9mol/L， RE3+0.003mol/L， 稀土离子主要为镧元素，其它金属离子均小于500ppm，体系为氯化物。取排放 的废液50L，加入结晶的A1C13，6H20，使溶液中Mg力Ap+摩尔比为2: 1，该溶 液作为制备水滑石的料液。30%的工业氢氧化钠液碱13.5L加入20L的水稀释， 然后加入1.2千克工业碳酸钠，溶解后的溶液作为碱液。将碱液装入150L的反 应釜中，室温搅拌下以1.5L/min的加料速度将料液加入碱液中，在大量碱存在 下，金属离子迅速形成氢氧化物胶核产生共沉淀。加料完毕后将沉淀体系的最终 pH调节为8.5—9，升温到80'C晶化6h。冷却后过滤，水洗到pH-7—8，在125 。C干燥。XRD分析衍射峰与标准水滑石的衍射峰位相吻合，ICP-MC分析稀土含 量为0.6%。 实施例2稀土厂排放的含镁废液，主要成分为Mg2+0.6mol/L， RE3+0.002mol/L，稀 土离子主要为镧元素，其它金属离子均小于500ppm，体系为氯化物。取排放的 废液50L，配入氯化镧38g (45XREO含量)，加入结晶的A1C13'6H20，使溶液 中Mg A产摩尔比为1.9: 1，该溶液作为制备水滑石的料液。30%的工业氢氧 化钠液碱9.1L加入20L的水稀释，然后加入0.81千克工业碳酸钠，溶解后的溶 液作为碱液。按实施例1的步骤将料液和碱液混合，共沉淀、晶化、硫化处理制 备产品。XRD分析，衍射峰与标准水滑石的衍射峰位相吻合，ICP-MC分析稀土 含量为1.0%。 实施例3稀土分离厂排放的含镁废液，主要成分为Mg2+1.3mol/L， RE3+0.02mol/L， 稀土离子主要为镧元素，其它金属离子均小于500ppm，体系为氯化物。取排放 的废液50L，加入结晶的A1(N03)3*6H20，使溶液中Mg力A产摩尔比为3.5: 1， 该溶液作为制备水滑石的料液。30%的工业氢氧化钠液碱16.8L加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从稀土厂含镁排放液制备的稀土水滑石，其特征在于，制备的具有层状结构的水滑石含有稀土，稀土量按氧化物重量计为０．０１％－１０％。

【技术特征摘要】
1、一种从稀土厂含镁排放液制备的稀土水滑石，其特征在于，制备的具有层状结构的水滑石含有稀土，稀土量按氧化物重量计为0.01％-10％。2、 根据权利要求1所述的一种从稀土厂含镁排放液制备的稀土水滑石，其 特征在于，所含稀土元素是镧、铈、镨、钕、钐、铕、轧、铽、镝、钬、铒、铥、 镱、镥、钇中的一种或几种。3、 一种制备权利要求1所述的稀土水滑石的方法，其特征在于，它包括下 列步骤(1) 含稀土、镁离子的溶液加入可溶性铝源或铝源与镉源的混合配制料液；(2) 以氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种配制成碱溶液；(3) 料液和碱溶液混合进行沉淀；(4) 将沉淀产物经过后处理得到稀土水滑石产品。4、 根据权利要求3所述的制备稀土水滑石的方法，其特征在于，含稀土、 镁离子的溶液是稀土分离过程中产生的含稀土的氯化镁溶液、硫酸镁溶液、硝酸 镁溶液中的一种或其混合溶液，镁离子浓度为0.14—3.0mol/L，稀土离子浓度以 REO计为0.0001—0.05 mol/L。5、 根据权利要求4所述的一种制备稀土水滑石的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙志奇，韩业斌，黄小卫，崔大立，张顺利，彭新林，王良士，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]