一种清洁化生产取代芳胺磺酸的方法技术

技术编号:4159532 阅读:221 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种清洁化生产取代芳胺磺酸的方法。本发明专利技术在取代芳胺与硫酸的反应中加入了一种惰性的有机溶剂,如:氯苯,二氯苯,三氯苯,硝基苯等,利用其易与水形成共沸物的特点,将反应生成的水不断地导出反应器。所说的方法不仅能高质量、高产率地制备取代芳胺磺酸,而且由于在有机溶剂中进行反应,可非常容易地控制反应温度,并可降低反应温度。同时由于采用较低的磺化剂配比,故又可有效地抑制深度磺化,产品收率也因此而得到进一步提高。(*该技术在2019年保护过期,可自由使用*)

Method for replacing aromatic amine sulfonic acid by cleaner production

The invention discloses a method for replacing aromatic amine sulfonic acid by clean production. The invention adds an inert organic solvent in aromatic amines and sulfuric acid in the reaction such as: chlorobenzene, two chlorobenzene, three chlorobenzene, nitrobenzene, using the characteristics of easy to form azeotrope with water, the generated water continuously derived reactor. The said method not only can prepare substituted aromatic amine sulfonic acid with high quality and high yield, but also can easily control the reaction temperature and reduce the reaction temperature because of the reaction in the organic solvent. At the same time, because of the lower proportion of sulfonation agent, it can effectively inhibit the deep sulfonation, and the yield of the product is further improved.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于染料与医药中间体—芳胺磺酸制备
,涉及一种取代芳胺磺酸的制备方法,尤其涉及采用硫酸进行磺化制备取代芳胺磺酸的方法。本专利技术所说的取代芳胺磺酸是一种重要的染料与医药中间体,在染料、食用色素、医药等工业领域有着广泛的应用。其结构通式下所示 其中,R为甲基、甲氧基或硝基等,m=1~3;所说的取代芳胺磺酸如对甲苯胺-2-磺酸,2-氨基-3,5-二甲基苯磺酸,2-甲基-4-氨基-5-甲氧基苯磺酸和3-硝基-4-氨基-苯磺酸等。目前工业上生产取代芳胺磺酸,一般采用浓硫酸(或发烟硫酸)对芳胺进行磺化而制得。如文献“中间体化学及工艺学”,化学工业出版社.1984.P.79所报导的技术即为一个十分典型的例子。在这个反应过程中,当反应结束之后,为了得到产物,往往采用加水稀释的方法,于是便产生了大量的废酸。不仅增加了生产成本,而且对环境造成了严重的污染。据有关方面测算可知,每生产1吨芳胺磺酸,至少要产生50吨废酸(酸浓度4-10%)。目前,仅在染料工业上生产这类产品所造成的废酸量便是一项相当大的污染源;上述著作同时论述到在芳胺中引入磺酸基也可用高温固相烘焙磺化法。反应中,芳胺与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种清洁化生产取代芳胺磺酸的方法,其特征在于主要依次包括以下步骤:(1)成盐反应:取代芳胺与硫酸在溶剂中反应,生成芳胺硫酸盐,其反应式为:***其中,R为甲基、甲氧基、羟基或硝基;m=1~3;取代芳胺、硫酸和溶剂的摩尔比 为:取代芳胺∶硫酸∶溶剂=1∶(1.01~1.10)∶(5~10);所说的溶剂为多烷基苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、硝基苯或二甲苯中的一种;(2)脱水转位反应:生成的芳胺硫酸盐再进一步在溶剂中回流温度下转位并脱水,用水蒸汽蒸出全 部溶剂;反应时间为5~30小时;其反应式为:***(3)产物的收集:采用常规的方法从...

【技术特征摘要】
1.一种清洁化生产取代芳胺磺酸的方法,其特征在于主要依次包括以下步骤(1)成盐反应取代芳胺与硫酸在溶剂中反应,生成芳胺硫酸盐,其反应式为其中,R为甲基、甲氧基、羟基或硝基;m=1~3;取代芳胺、硫酸和溶剂的摩尔比为取代芳胺∶硫酸∶溶剂=1∶(1.01~1.10)∶(5~10);所说的溶剂为多烷基苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、硝基苯或二甲苯中的一种;(2)脱水转位反应生成的芳胺硫酸盐再进一步在溶剂中回流温度下转位并脱水,用水蒸汽蒸出全部溶剂;反应时间为5~30小时;...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈永嘉倪华古
申请(专利权)人:华东理工大学高邮市染料化工厂
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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