【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开属于分析化学,具体而言,涉及一种电池材料中镍铁铜锰的检测方法。
技术介绍
1、钠电池镍铁铜锰四元材料具有比容量高、放电电压范围宽、电化学性能稳定和安全性能好等优点,相较于镍钴锰三元材料有更高的性价比,因此具有广阔的市场前景。而镍铁铜锰四元前驱体中的镍、铁、铜和锰的含量的准确测定是制备镍铁铜锰四元材料或四元前驱体的关键。
2、目前,测定三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量多采用等离子体发射光谱(icp-aes)或原子吸收光谱(aas)等仪器分析与化学分析相结合的方法。钠电池四元前驱体也是采用上述方法,但所用仪器分析法一般用于测定微量元素,而对于常量元素的分析波动较大,影响检测结果的准确性,且仪器购置费用高昂,对操作人员要求高,难以普及。
3、目前的现有技术还不能通过化学分析法对钠电池四元前驱体中的镍铁铜锰含量进行准确测定,经过实验研究发现:镍铁铜锰四种元素采用化学分析法存在交叉干扰,难以准确定量。例如,铁和镍铜锰的络合滴定条件不一致,难以将四种元素的合量进行准确滴定,其次也没有很好的掩蔽剂或解掩蔽剂能够让四种元素
...【技术保护点】
1.一种电池材料中镍铁铜锰的检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,测试锰元素含量的过程包括:将电池材料与无机酸混合溶解后,用水稀释得到电池材料待测溶液;将所述电池材料待测溶液与过量双氧水混合反应后,加热处理去除过量双氧水,再与饱和焦磷酸钠混合,利用高锰酸钾标准溶液进行滴定;
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,根据移取的所述电池材料待测溶液中锰铁元素的理论总含量计算所述饱和焦磷酸钠的用量,锰铁元素的理论总含量和所述饱和焦磷酸钠的摩尔比为1:(20-40)。
4.根据权利要求2或3所述的
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种电池材料中镍铁铜锰的检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,测试锰元素含量的过程包括:将电池材料与无机酸混合溶解后,用水稀释得到电池材料待测溶液;将所述电池材料待测溶液与过量双氧水混合反应后,加热处理去除过量双氧水,再与饱和焦磷酸钠混合,利用高锰酸钾标准溶液进行滴定;
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,根据移取的所述电池材料待测溶液中锰铁元素的理论总含量计算所述饱和焦磷酸钠的用量,锰铁元素的理论总含量和所述饱和焦磷酸钠的摩尔比为1:(20-40)。
4.根据权利要求2或3所述的检测方法,其特征在于,在利用高锰酸钾进行滴定之前,调节溶液ph值为6.6-6.9,滴定时所使用的所述高锰酸钾标准溶液的浓度为0.01mol/l-0.03mol/l。
5.根据权利要求2或3所述的检测方法,其特征在于,所述无机酸为盐酸,将所述电池材料与盐酸混合溶解后,用水定容得到电池材料待测溶液,所述电池材料待测溶液中电池材料浓度为5g/l-15g/l的溶液。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,在制备所述电池材料待测溶液时,先将所述电池材料用水润湿,再与盐酸混合后加热溶解。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述电池材料为镍铁铜锰四元前驱体或钠电镍铁铜锰正极材料。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法,其特征在于,采用碘量法分别测试铁元素和铜元素的含量。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,测试铁元素和铜元素含量的过程包括:取两组电池材料待测溶液标记为试样a和试样b,其中,所述电池材料待测溶液是由所述电池材料与盐酸混合溶解后,用水定容得到;
10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,制备所述待滴定溶液a和所述待滴定溶液b的过程包括:将试样a和试样b两组试样分别与过量双氧水混合反应后,加热处理去除过量双氧水;取加热处理完成后的两种试样与氨水溶液混合至出现砖红色沉淀,然后与盐酸溶液混合至沉淀溶解,调节ph值为0.8-1.2;
11.根据权利要求10所述的检测方法,其特征在于,在制备所述待滴定溶液a和所述待滴定溶液b的过程中,根据试样中铁元素的理论量计算加入氟化钠的用量,控制氟化钠的用量与试样中铁元素理论量的摩尔比为(20-50):1。
12.根据权利要求10或11所述的检测方法,其特征在于,在制备所述待滴定溶液a和所述待滴定溶液b的过程中,根据试样中铁铜元素的理论总量计算加入碘化钾的用量,控制碘化钾的用量与试样中铁铜元素理论总量的摩尔比为(10-20):1。
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【专利技术属性】
技术研发人员:李刚,李长东,祝秋花,
申请(专利权)人:宜昌邦普宜化新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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