一种芳香胺类化合物的前处理方法和气相色谱-质谱检测方法技术

本发明专利技术提供了一种芳香胺类化合物的前处理方法和气相色谱‑质谱检测方法，涉及分析检测技术领域。本发明专利技术采用的浊点萃取(CPE)方法利用表面活性剂的增溶特性和浊点分相实现了多种芳香胺类化合物的高效富集和分离，芳香胺类化合物的提取率高，本发明专利技术通过反萃实现了芳香胺类化合物的进一步高效分离。本发明专利技术提供前处理方法具有表面活性剂用量少、成本低、操作简单的特点，符合绿色化学的要求。本发明专利技术采用气相色谱‑质谱(GC‑MS)的检测方法，使用中等极性色谱柱DB‑35MS(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离，在选择离子模式(SIM)下测定，内标法定量，能够实现水体中9种芳香胺类化合物的准确度、高灵敏度检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析检测，具体涉及一种芳香胺类化合物的前处理方法和气相色谱-质谱检测方法。

技术介绍

1、芳香胺是一类重要的化工原料，其广泛应用于橡胶化学品、农药、染料、药品、照相化学品的制造，并广泛用作农用化学品的合成中间体。大多数芳香胺具有一定的水溶性，在工业设施排放的废水中检出率较高。研究表明，许多芳香胺会对dna造成损害，其对水生生物有剧毒，并可经过呼吸道、消化道及皮肤黏膜等途径被生物体吸收，从而对血液系统、神经系统造成不可逆的伤害。同时，多数芳香胺还具有潜在的致畸、致癌、致突变作用，被欧盟和美国环境保护局列为优先污染物，我国也将芳香胺作为水污染防治的重点污染物之一。水样中芳香胺的水平较低，且存在基体效应，直接进样会导致芳香胺的测定较为困难，结果准确性差，因此在仪器分析之前必须进行提取和预浓缩步骤。液液萃取(lle)和固相萃取(spe)是水样最常用的萃取方法，lle存在有机溶剂用量大、耗时长等缺点；spe所需溶剂较少，但成本高，对大体积样品的富集性能较差，在一定程度上限制了其应用。国内外对于水中芳香胺的分析方法主要有分光光度法(例如niazi a,g本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种芳香胺类化合物的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述前处理方法，其特征在于，所述待测水体样品与表面活性剂的体积质量比为1mL：0.01～0.15g；

3.根据权利要求1所述前处理方法，其特征在于，所述缓冲溶液包括Britton-Robison缓冲溶液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液或硼砂-碳酸钠缓冲溶液；所述缓冲溶液的pH值为10.8～11.4；

4.根据权利要求1所述前处理方法，其特征在于，所述无机盐包括亚硫酸钠、氯化钠、硫酸钠和硫代硫酸钠中的一种或几种；

5.根据权利要求1～4任一项所述前处理方法，其特征在于...

【技术特征摘要】

1.一种芳香胺类化合物的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述前处理方法，其特征在于，所述待测水体样品与表面活性剂的体积质量比为1ml：0.01～0.15g；

3.根据权利要求1所述前处理方法，其特征在于，所述缓冲溶液包括britton-robison缓冲溶液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液或硼砂-碳酸钠缓冲溶液；所述缓冲溶液的ph值为10.8～11.4；

4.根据权利要求1所述前处理方法，其特征在于，所述无机盐包括亚硫酸钠、氯化钠、硫酸钠和硫代硫酸钠中的一种或几种；

5.根据权利要求1～4任一项所述前处理方法，其特征在于，所述浊点萃取的温度为50～70℃，时间为10～30min。

6.根据权利要求1所述前处理方法，其特征在于，所述反萃剂包括乙酸乙酯、乙腈和甲苯中的一种或几种。

7.一种芳香胺类化合物的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱检测的气相色谱分离条件包括：升温程序：在80℃保持1min；以10℃/min升温至160℃；以15℃/min升温至220℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨超，崔冬妮，戴维，尹明明，胡恩宇，王美飞，吴丽娟，徐荣，张洁舲，陈澜，
申请(专利权)人：江苏省南京环境监测中心，
类型：发明
国别省市：