一种高纯度二乙基锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度二乙基锌的制备方法，步骤：在氮气的保护下，将反应釜升温至50～70℃，加入锌铜粉末，搅拌；加碘乙烷，搅拌；调节温度至50～70℃，加入溴乙烷，反应，控制反应釜的温度维持在50～70℃；反应；将热交换器预冷至7‑10℃，开启反应釜至热交换器的阀门和热交换器至二乙基锌接收罐的阀门，将反应釜升温至100～120℃，同时启动真空泵组，控制压力，在反应釜中生成的二乙基锌气化通过热交换器冷凝至二乙基锌接收罐，得到二乙基锌成品，二乙基锌接收罐中即为一种高纯度二乙基锌。本发明专利技术的原料易得，不需要复杂前处理工序，工艺条件温和，副产物少，可制得纯度在99％以上的一种高纯度二乙基锌。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属有机化合物的合成领域，具体地，涉及一种高纯度二乙基锌的制备方法。

技术介绍

1、二乙基锌是一种金属有机化合物，被广泛用作有机合成的催化剂。

2、二乙基锌传统的合成方法有两种，方法一，中国专利申请号：cn200610046867.6公开了一种二乙基锌的制备方法，该方法是将反应所需的锌粉前进行活化和干燥处理,向合成反应釜加入已处理过的锌粉,再加入5-20g碘化亚铜,将碘乙烷和溴乙烷按1:3(体积比)混合,向合成反应釜中加入混合溶液总量的1/4,再加入成品二乙基锌作引发剂.在升温至58～65℃时,加入剩余碘乙烷和溴乙烷混合溶液,保持冷却,全部加完后,升温至100～150℃保持搅拌反应1～2h.然后在减压条件下蒸馏,-35℃以下收集二乙基锌产品。该方法，锌粉的处理涉及到高温和氢气，使用铜盐催化的方法会增加成本，副产物增多，工业化效益不高。方法二是使用氯化锌和三乙基铝作为原料，铝作为催化剂,大致步骤如下:在惰性气体保护下,铝催化剂存在的条件下,向氯化锌中加入三乙基铝进行反应,控制反应温度不高于60℃,反应完全之后,经过减压蒸馏得到所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯度二乙基锌的制备方法，其特征是包括如下步骤：

【技术特征摘要】

1.一种高纯度二乙基锌的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：卫宏远，孟雅丽，闫丞佑，
申请(专利权)人：天津普恒康泰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：