三元复合晶核剂制备高透明度LAS微晶玻璃的配方组成比例

技术编号:4152658 阅读:183 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种三元复合晶核剂制备高透明度LAS微晶玻璃的配方,其特征是由下列重量百分比组成:Li2O?3~6%、Al2O3?18~25%、SiO2?55~70%、B2O3?0.3~1.5%、Na2O?0.5~2%、P2O5?1~2%、CaO?0~0.5%、MgO?1~2%、BaO?0.2~2%、ZnO0.3~0.5%、MgF2?0.5~1%、ZrO2?2~4%、TiO2?1~2%、SbO3?0.5~2%。本发明专利技术的优点是:1、通过适当的核化晶化温度和时间,生成大量的主晶相为β-石英固溶体的纳米级晶粒,这种晶相的折射率和母体玻璃的折射率接近,得到高可见光透过率LAS微晶玻璃;2、通过用其它晶核剂来代替部分TiO2,以降低TiO2对微晶玻璃的着色作用,从而提高微晶玻璃的光学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备高透明度LAS微晶玻璃的配方,尤其涉及一种三元复合晶核 剂制备高透明度LAS微晶玻璃的配方。
技术介绍
微晶玻璃是将特定组成的玻璃,在晶核剂的作用下通过控制析晶而形成的具有特 定组成的多晶固体材料。LAS基础玻璃经过热处理之后,其内部生成大量纳米尺寸的P-石 英固溶体,由于它具有负的热膨胀系数,这种负膨胀和残存的具有正膨胀的玻璃相相抵消, 从而制备出低的可控热膨胀系数的微晶玻璃。P -石英固溶体尺寸都为纳米级,当晶粒尺寸 小于可见光波长的一半时,便具有良好的可见光透过性。 微晶玻璃的制备方法很多,专利文献所涉及到的微晶玻璃也很多,但是这些微晶 玻璃基本都是颜色玻璃,透明度都很低(CN200410059101.2)。它们一般都以单一的Ti02、 Zr(^作为晶核剂,近年来由于复合晶核剂通过不同的作用机理相互作用,所制备的玻璃析 晶活化能E降低,晶化指数n增大,体积析晶趋势加大,晶粒更细小,所以复合晶核剂越来越 受到青睐,最常用的为Ti02/Zr02复合晶核剂。但是由于Ti4+离子在酸性条件下被还原成 Ti3+,由于其3d轨道为非空的,使微晶玻璃着色成为不同程度的黄色,同时高熔点Zr02使微 晶玻璃熔化温度升高,所以对它们含量的控制相当重要。 现有的锂铝硅系微晶玻璃热处理温度都很高,基本在85(TC以上,所以降低热处理 温度节约能源,成为现在迫切需要解决的问题。此外,现有的微晶玻璃的可见光透过率一 般都在60 80%之间(楼贤春锂铝硅系透明微晶玻璃的研制,武汉理工大学硕士学位论 文,2005年),难以达到精密光学仪器使用要求,而且其成分中都加入了稀土化合物,这使 微晶玻璃的成本大大提高。目前LAS微晶玻璃主要用于防火材料和加热面板等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三元复合晶核剂制备高透明度LAS微晶玻璃的配方, 采用Ti02、 Zr02和MgF2三种晶核剂,利用MgF2的晶核剂和助溶剂的双重作用,使微晶玻璃 的结晶性能提高,热处理温度显著降低。 本专利技术是这样来实现的,其特征是由下列重量百分比组成Li20 3 6%、A1203 18 25%、Si02 5 5 70%、B203 0. 3 1. 5%為0 0. 5 2 % 、 P205 1 2 % 、 CaO 0 0. 5 % 、 MgO 1 2 % 、 BaO 0. 2 2 % 、 ZnO 0. 3 0. 5 % 、 MgF20. 5 l%、Zr02 2 4%、Ti02 1 2%、Sb03 0. 5 2%。 其制备方法为 (1)按Li20 3 6%、A1203 18 25%、Si02 5 5 70%、B203 0.3 1.5%、 Na200. 5 2%、 P205 1 2%、 CaO 0 0. 5%、 MgO 1 2%、 BaO 0. 2 2%、 ZnO 0. 3 0. 5%、MgF2 0. 5 l%、Zr02 2 4%、Ti02 1 2%、Sb03 0 . 5 2%配方配料,均匀混合; (2)在1600 1650。C熔化澄清4 6小时; (3)玻璃液成型后550 600 °C退火; (4)玻璃基片热处理,核化温度680 720°C ,晶化处理温度为780 810°C ,热处 理时间分别为2小时和1小时; (5)微晶玻璃退火温度60(TC,退火时间2小时。 本专利技术的优点是1、制备的微晶玻璃由于复合晶核剂的合理搭配,通过适当的核化晶化温度和时间,生成大量的主晶相为e-石英固溶体的纳米级晶粒,这种晶相的折射 率和母体玻璃的折射率接近,得到高可见光透过率的微晶玻璃,可见光透过率>85% (厚度为3mm),晶粒尺寸纳米级(80 150nm) ;2、通过用MgF2晶核剂来替代部分Ti02,以降低 1102对微晶玻璃的着色作用,从而提高微晶玻璃的光学性能,使其能应用于精密光学部件、 激光陀螺仪等高端产品。附图说明 图1为本专利技术LAS微晶玻璃的紫外_可见光谱图。具体实施方式 实施例1 按下面质量百分比配料:Li20 :4%, A1203 :23%, Si02 : 60%, B203 :1 %, Na20 :1%, P205 :2%, CaO :0. 5%, MgO :1% ;BaO :1. 5%, ZnO :0. 5%, Zr02 :2%, Ti02 :2%, Sb03 :1. 5%。 将配好的粉料经过均匀混合,在165(TC的熔化炉中熔化澄清5个小时,140(rC压延成型;成型后的玻璃在60(TC的连续退火炉中退火并随炉冷却;结晶化处理第一阶段,将成型退火后的微晶玻璃加热到72(TC核化两个小时,以便在玻璃体内形成大量均匀的细小晶粒;第 二阶段,加热到83(TC进行晶化处理,使晶粒长大生成大量的P-石英固溶体;为消除应力 在70(TC退火2小时,并在60(TC进行二次退火,冷却出炉;对制备的LAS微晶玻璃进行磨抛 和性能检测。图1为LAS微晶玻璃的紫外-可见光谱图,由曲线l所示,在可见光区的透过 率为80%左右。 实施例2 实例2的微晶玻璃的原料配比和制备过程与实例1的基本相同,不同之处在于用 0. 5% MgF2代替0. 5%的Ti02,结晶化处理的温度分别为核化温度为700°C,晶化温度为 820°C。图1为LAS微晶玻璃的紫外-可见光谱图,由曲线2所示,在可见光区的透过率大 于85%。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种三元复合晶核剂制备高透明度LAS微晶玻璃的配方,其特征是由下列重量百分比组成:  Li↓[2]O 3~6%、Al↓[2]O↓[3] 18~25%、SiO↓[2] 55~70%、B↓[2]O↓[3] 0.3~1.5%、Na↓[2]O 0.5~2%、P↓[2]O↓[5] 1~2%、CaO 0~0.5%、MgO 1~2%、BaO 0.2~2%、ZnO 0.3~0.5%、MgF 20.5~1%、ZrO↓[2] 2~4%、TiO↓[2] 1~2%、SbO↓[3] 0.5~2%。

【技术特征摘要】
一种三元复合晶核剂制备高透明度LAS微晶玻璃的配方,其特征是由下列重量百分比组成Li2O 3~6%、Al2O3 18~25%、SiO2 55~70%、B2O3 0.3~1.5%、Na2O 0.5~2%、P2O5 1~2%、CaO 0~0.5%、MgO 1~2%、BaO 0.2~2%、ZnO 0.3~0.5%、MgF20.5~1%、ZrO2 2~4%、TiO2 1~2%、SbO3 0.5~2%。2. —种权利要求l所述的三元复合晶核剂制备高透明度LAS微晶玻璃,其制备方法为(1) 按Li20 3 6%、A1203 18 25%、Si02 5 5 70...

【专利技术属性】
技术研发人员:卢金山董伟
申请(专利权)人:南昌航空大学
类型:发明
国别省市:36[中国|江西]

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