一种保湿剂Ｎ－马来酰化－Ｏ－羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征是方法步骤为：称取２ｇ？Ｏ－羧甲基壳聚糖置于反应器中，加入体积分数３％的醋酸溶液９０ｍｌ，搅拌下溶解１ｈ，至形成均相溶液，再称取与Ｏ－羧甲基壳聚糖摩尔比为１∶１的马来酸酐，然后将马来酸酐溶于５ｍｌ丙酮，搅拌下加入反应器中，在室温下反应１５ｈ；产物用丙酮提纯，并在５０℃的真空恒温干燥箱中烘干，即得Ｎ－马来酰化－Ｏ－羧甲基壳聚糖。本发明专利技术的优点是：与其他保湿剂相比有更好的安全性和生物活性，有广泛的市场需求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种保湿剂N-马来酰化-0-羧甲基壳聚糖的制备方法。
技术介绍
壳聚糖及其衍生物作为一种生物大分子，具有优良的吸水性和保水性，添加到化 妆品中不但可以给皮肤提供营养成分如胶原蛋白等，而且还可填充在表皮产生的干裂缝 中，和表皮脂膜层中神经酰胺作用，最终和表皮长成一体，它还可以剌激加快表皮细胞的再 生速度，以达到减缓衰老、修饰美容的效果。壳聚糖及其衍生物还具有透明质酸不具有的抗 菌性，适用于各种保湿霜、洗发液、摩丝、油膏、沐浴液、洗面奶等化妆品的生产中，完全可以 取代透明质酸作为化妆品保湿剂的首选。 O-羧甲基壳聚糖作为壳聚糖的一种衍生物，具有比壳聚糖更优良的特性。 目前，研究较多的是0-烃基化和0-羧基化，而N-酰化的研究很少。利用马来酸酐 与0-羧甲基壳聚糖发生的N-酰化反应，对0-羧甲基壳聚糖进行水溶改性，进一步在_NH2 基引入了羧基(-C00H)亲水性基团，制得的N-马来酰化-O-羧甲基壳聚糖是一种新型的水 溶性壳聚糖衍生物，其优越的吸湿、保湿性必将在化妆品领域得到更广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种保湿剂N-马来酰化-0-羧甲基壳聚糖的制备方法，该 方法利用氨基和羟基的反应活性，在壳聚糖结构单元上引入更多的羧基(-C00H)亲水性基 团，研制了一种新型的水溶性壳聚糖衍生物，提高了它的保湿性，从而扩大了它们在化妆品 领域的应用。 本专利技术是这样来实现的，其特征是方法步骤为称取2g 0-羧甲基壳聚糖置于反 应器中，加入体积分数3 %的醋酸溶液90ml，搅拌下溶解lh，至形成均相溶液，再称取与 O-羧甲基壳聚糖摩尔比为1 : 1的马来酸酐，然后将马来酸酐溶于5ml丙酮，搅拌下加入 反应器中，在室温下反应15h ;产物用丙酮提纯，并在5(TC的真空恒温干燥箱中烘干，即得 N-马来酰化-0-羧甲基壳聚糖。 本专利技术的反应式为 O0 00-鬼甲基壳聚糖 N-马来酰化-0-羧甲基壳聚糖 本专利技术所述的0-羧甲基壳聚糖，其制备方法为称取20g壳聚糖浸于400ml异丙3醇内，加入一定浓度的KOH溶液(23g KOH溶于20mL去离子水中)，浸泡5小时以上。室温 条件下，慢慢的加入氯乙酸(10g氯乙酸溶于20mL去离子水中)，搅拌反应5h。反应结束后， 弃去异丙醇，产物加水溶解，用HCl溶液调pH至8，加入乙醇析出沉淀，沉淀分别用95%乙 醇、无水乙醇洗涤，6(TC恒温下真空干燥，即得0-羧甲基壳聚糖。反应式为 <formula>formula see original document page 4</formula>o-羧甲基壳聚糖 本专利技术的优点是利用氨基和羟基的反应活性，在壳聚糖结构单元上引入更多的 羧基(-COOH)亲水性基团，研制了一种新型的水溶性壳聚糖衍生物，提高了它的保湿性，从 而扩大了它们在化妆品领域的应用。在湿度为29%环境中(室温2(TC下)，4h、24h和48h 产物的保湿率分别为54. 3% 、43. 5%和42. 2% ，同等条件下测试保湿率是甘油和O-羧甲基 壳聚糖的2-3倍。N-马来酰化-0-羧甲基壳聚糖为天然改性产品，与其他保湿剂相比有更 好的安全性和生物活性，有广泛的市场需求。具体实施例方式(1) 0-羧甲基壳聚糖的制备 具体方法如下称取20g壳聚糖浸于400ml异丙醇内，加入一定浓度的KOH溶液 (23g K0H溶于20mL去离子水中)，浸泡5小时以上。室温条件下，慢慢的加入氯乙酸(10g 氯乙酸溶于20mL去离子水中)，搅拌反应5h。反应结束后，弃去异丙醇，产物加水溶解，用 HC1溶液调pH至8，加入乙醇析出沉淀，沉淀分别用95%乙醇、无水乙醇洗涤。6(TC恒温下 真空干燥，即得0-羧甲基壳聚糖。 (2)目标产物N-马来酰化-O-羧甲基壳聚糖的制备 具体方法如下称取上述产物2g(0. 01摩尔)于反应器中，加入3% (体积分数) 的醋酸(HAc)溶液90ml，搅拌下溶解lh，至形成均相溶液；再称取马来酸酐lg(O. 01摩尔) (使之溶于5ml丙酮)，搅拌下加入反应器中，在室温(20°C)下反应15h ;产物用丙酮提纯， 并在5(TC的真空恒温干燥箱中烘干，即得N-马来酰化-0-羧甲基壳聚糖。 (3)吸湿保湿性能测试 具体方法如下在室温条件下采用硫酸铵饱和溶液，放置在密闭的小容器中，可维 持容器中的相对湿度为82%，而氯化钙饱和溶液可维持相对湿度为29%。用称量瓶恒重 后，称出各样品的干燥质量为mo，将干燥样品分别放于盛有(NH》2S04饱和溶液(2(TC，相对 湿度=82%)的干燥器中，密闭保存放置一定时间(4h，24h，48h)后，称量各试样的质量nin。 然后根据公式(l)，计算各样品在相对湿度为82%时的吸湿率。 吸湿率=附一附0 x 100% ( 1 ) 将上述吸湿后的试样继续放置于盛有CaCl2饱和溶液(201:，相对湿度=29% )的干燥器中，密闭保存放置一定时间(4h，24h，48h)后，称取各样品的质量。然后根据公式(2)，计算各样品在相对湿度为29%时的保湿率。保湿率=1x100% (2) H。 式中Hn——为样品放置保湿后的含水量； H。——为样品放置保湿前的含水量。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种保湿剂Ｎ－马来酰化－Ｏ－羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征是方法步骤为：称取２ｇ Ｏ－羧甲基壳聚糖置于反应器中，加入体积分数３％的醋酸溶液９０ｍｌ，搅拌下溶解１ｈ，至形成均相溶液，再称取与Ｏ－羧甲基壳聚糖摩尔比为１∶１的马来酸酐，然后将马来酸酐溶于５ｍｌ丙酮，搅拌下加入反应器中，在室温下反应１５ｈ；产物用丙酮提纯，并在５０℃的真空恒温干燥箱中烘干，即得Ｎ－马来酰化－Ｏ－羧甲基壳聚糖。
【技术特征摘要】
一种保湿剂N-马来酰化-O-羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征是方法步骤为称取2g O-羧甲基壳聚糖置于反应器中，加入体积分数3％的醋酸溶液90ml，搅拌下溶解1h，至形成均相溶液，再称取与O-羧...
【专利技术属性】
技术研发人员：舒红英，戴玉华，谢宇，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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