一种测定催化氨氧化制2-NP反应液中产品的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定催化氨氧化制2‑NP反应液中产品的方法，所述方法包括以下步骤：A1、配置均相溶液，取浓度为5％‑27％的氨水置于溶剂中，在控温的前提下并通过搅拌获得粗均相溶液，取2‑硝基丙烷标准样品置于粗均相溶液中，A2、配置不同浓度的均相溶液，用溶剂将均相溶液稀释成不同浓度的2‑硝基丙烷标准溶液；A3、对均相溶液Ⅰ进行检测，采用气相色谱法对不同浓度的均相溶液Ⅰ进行检测，A4、制备2‑硝基丙烷反应液样品，对均相溶液Ⅰ进行催化氨氧化制备，A5、采用与步骤A2相同的气相色谱法对所述2‑硝基丙烷反应液样品进行检测。本发明专利技术操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成分析检测领域，具体涉及一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法。

技术介绍

1、2-硝基丙烷，别名仲硝基丙烷，英文名2-nitropropane，简称2-np。2-硝基丙烷可用作乙烯及环氧树脂涂料的特殊溶剂、火箭燃料、汽油的添加剂等,也广泛地用于各种有机合成。2-硝基丙烷具有很强的溶解能力,是各种纤维素衍生物、乙烯树脂等的优良溶剂,也用作蜡、脂肪、染料等的溶剂,研磨颜料的润滑剂,以及棉织品的清洗与媒染剂。

2、2-硝基丙烷传统的制备方法一般是以丙烷或丙烯硝化而得，关于其中控或产品的检测一般用gc检测，采用色谱归一化或简单内标定量方法，一般准确度均能满足要求。但最新的制备工艺——催化氨氧化制备2-硝基丙烷方法(例专利cn112321435a、cn115557840a)，关于其反应液的检测如果采用如上检测方法，准确度将不能满足要求。曹亚林等在《化工技术与开发》杂志发表了一种关于氨氧化制2-np成品的检测方法，但用于反应液的检测则产生较大的偏差，一般偏差在6-10％之间。

3、传统检测方法在测量氨氧化制2-np本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种测定催化氨氧化制2-NP反应液中产品的方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-NP反应液中产品的方法，其特征是：所述步骤A2中溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的一种或其中几种与水混合的溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-NP反应液中产品的方法，其特征是：步骤A1中的所述控温为溶解温度控制在-5℃～25℃之间。

4.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-NP反应液中产品的方法，其特征是：所述溶剂中有机溶剂在粗均相溶液中与水的质量比例为0.01-0.2:1。>

5.根据权利...

【技术特征摘要】

1.一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述步骤a2中溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的一种或其中几种与水混合的溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：步骤a1中的所述控温为溶解温度控制在-5℃～25℃之间。

4.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述溶剂中有机溶剂在粗均相溶液中与水的质量比例为0.01-0.2:1。

5.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述氨水和2-硝基丙烷标准样品的比例优选为1.1-1.3:1。

【专利技术属性】
技术研发人员：王立平，刘利辉，何海娜，娄瑞娟，曹亚林，王柱，李玉香，张怡凡，于晨阳，李韶辉，吕伟，张自豪，
申请(专利权)人：河北旭阳能源有限公司，
类型：发明
国别省市：