一种废旧轮胎真空裂解制备气液燃料的方法技术

一种废旧轮胎真空裂解制备气液燃料的方法，是在含高效脱硫作用的固定床真空裂解一体化装置以及负载型固体碱催化剂的条件下对废旧轮胎进行真空裂解，制备气液燃料的方法。本发明专利技术高效地脱除挥发份中的硫份，得到的气液态产品可以直接作为燃料使用，负载型催化剂不但可以增加废旧轮胎间的传热效率，而且能够提高液态油相中高附加值产品的含量。本方法经济可行，无“三废”排放，实现对环境的零污染；同时变废为宝，符合未来资源可持续发展的趋势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到固体废弃物安全处置和利用
，尤其涉及一种在含高效 脱硫作用的固定床真空裂解一体化装置以及负载型固体碱催化剂的条件下对废旧 轮胎进行真空裂解，制备气液燃料的方法。
技术介绍
近年来随着能源危机和环境问题的日趋严重，有机固体废弃物(如废旧轮胎) 的回收利用逐渐成为人们研究的热点。我国是仅次于美国的轮胎生产大国，据国 家统计局2009年1月22日公布的初步统计显示，2008年中国累计生产轮胎5.4614 亿条，同比增长6.7%，合成橡胶累计238万吨，同比增长9.2%，废旧轮胎产生量 超过1.5亿条。如何有效回收利用废旧轮胎，防止对环境造成污染，这既是一个世 界性难题，也是我国再生资源回收利用面临的一个新课题。废轮胎具有很强的抗 热性、抗生物和抗机械性，被人们称为黑色污染。由于缺乏有效管理，不少废 旧轮胎流向土法炼油者手中，既浪费资源又污染环境。而废橡胶(轮胎)是一种高热 值材料(28 37MJ/Kg)，废轮胎每千克的热值比木材高69%、比烟煤高10%、比焦 炭高4%。但轮胎的导热系数仅为0.16 0.22W/(nv°C)，是热的不良导体。本专利技术 根据废旧轮胎的这些特性，专利技术一种在含高效脱硫作用的固定床真空裂解一体化 装置以及在负载型固体碱催化剂的条件对废旧轮胎进行真空裂解，制备气液燃料 的方法。专利CN1760333公开了一种废轮胎真空催化裂解制取柠檬油精，燃油和 碳黑的方法及装置，没能脱除液态产物中的硫份，也不能在线取液相样品并且冷 凝效果不理想。专利CN1834206公开了一种废旧橡胶轮胎的处理方法，是一种高 温分解系统的方法，此方法耗能大，产品品质不高。
技术实现思路
技术问题本专利技术方法的目的在于提供一种含高效脱硫作用的废旧轮胎真空裂解制备气液燃料的方法，高效脱除挥发份的硫份，改善冷凝效果并实现样品的 在线取样；同时增加废旧轮胎间的传热效率，还提高液体油相中高附加值产品的 含量；不可凝气体产物循环利用，最大限度除去酸性物质。技术方案本专利技术的制备方法采用真空裂解装置制备，具体包括以下步骤.-① 原料的预处理将废旧轮胎原材料切割成尺寸为5mmxl0mm 8mmxl5mm橡胶块；② 把负载型固体氧化铁脱硫剂填装入脱硫装置中，然后把脱硫装置安装到 凸法兰面上；③ 经步骤①预处理的橡胶块和负载型固体碱催化剂混合后加入到真空裂解 反应器中，密封好凸法兰面，启动真空泵，检查体系气密性；④ 打开第十四截止阀，待真空表的读数达到-0.098 -0.090MPa，关闭第十 四截止阀，打开第一截止阀，通入N2，待真空表的读数归零时，关闭第一截止阀； 再次打开第十四截止阀，待真空表的读数达到-0.098 -0.090MPa，关闭第十六截 止阀，启动压縮泵，打开第十八截止阀，启动小型循环泵，调节吸收瓶上的第一 调节阀，通过调节第一调节阀的开关大小获得合适的鼓泡速率，实现了不可凝气 体的循环，能够最大限度除去其中的酸性物质； 启动和调节温控仪，控制炉温以10 3(TC /min速率升至终温400 450'C;通过打开第二截止阀，关闭第三截止阀、第四截止阀，接着打开第五截止 阀，在线取到第一收集器的液体油相样品，类似的操作在线取到第二收集器和第 三收集器的液体油相样品；打开第十九截止阀在线取到气相样品，液相和气相样 品分别送入LC和GC，电脑记录数据；冷凝产物在第一收集器、第二收集器、第 三收集器中收集，不可冷凝气体被压縮泵压入气体收集罐中收集。有益效果1、 本专利技术方法可以高效脱除真空裂解废旧轮胎所产生的挥发份中的硫份，可 以直接作为燃料利用；2、 本专利技术方法不但可以增加物质间的传热效率，减少反应时间，而且还可以 提高液态油相中高附加值产品的含量；3、 本专利技术方法在反应前后通入氮气，有效减少整个反应体系的氧气含量，降 低了挥发份中的含氧量，增加了产物热值；4、 本专利技术方法用三级蛇管换热器浸入冷凝介质，增加了接触面积，改善了冷4凝效果，增加了液相燃料的产率；5、 本专利技术方法可以实现在线取样，液相和气相产品分别送入LC和GC，电 脑记录数据；6、 本专利技术方法使用小型循环泵、吸收瓶，调节第一调节阀的开关大小获得合 适的鼓泡速率，实现了不可凝气体的循环，能够最大限度除去其中的酸性物质。附图说明图1为本专利技术方法所采用的装置结构示意图，图中有1、第一截止阀，2、凸法兰面，3、脱硫装置，4、反应釜，5、温 控仪，6、第二截止阀，7、第三截止阀，8、第四截止阀，9、第五截止阀，10、 第六截止阀，11、第七截止阀，12、第八截止阀，13、第九截止阀，14、第十截 止阀，15、第十一截止阀，16、第十二截止阀，17、第一收集器，18、第二收集 器，19、第三收集器，20、第十三截止阀，21、第一调节阀，22、吸收瓶，23、 干燥塔，24、第十四截止阀，25、第十五六截止阀，26、第十六截止阀，27、真 空泵，28、压縮泵，29、第十七截止阀，30、气体收集罐，31、第十八截止阀， 32、小型循环泵第四支路，33、第十九截止阀，34、第二十截止阀，35、真空表， 36、热电偶，37、蛇管式换热器。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明① 原料预处理将废旧轮胎原材料切割成尺寸为5mmxl0mm 8鹏xi5mm的橡胶块；② 把负载型固体氧化铁脱硫剂填装入脱硫装置中，然后把脱硫装置安装 到凸法兰面上；③ 经步骤①预处理的橡胶块和负载型固体碱催化剂混合后加入到真空裂 解反应器中，密封好凸法兰面，启动真空泵，检査体系气密性；④ 打开第十四截止阀，待真空表的读数达到-0.098 -0.090MPa，关闭第十 四截止阀，打开第一截止阀，通入N2，待真空表的读数归零时，关闭第一截止阀。 打开第十四截止阀，待真空表的读数达至U-0.098 -0.090MPa，关闭第十六截止阀， 启动压縮泵，打开第十八截止阀，启动小型循环泵，调节吸收瓶上的第一调节阀，5通过调节阀门开关大小获得合适的鼓泡速率，实现了不可凝气体的循环，能够最 大限度除去其中的酸性物质；⑤ 启动和调节温控仪，控制炉温以10 3(TC/min速率升至终温400 450°C。冷凝产物在第一收集器、第二收集器、第三收集器中收集，不可冷凝气体 被压縮泵压入气体收集罐中收集；⑥ 在线取样时，通过打开第二截止阀，关闭第三截止阀、第四截止阀， 接着打开第五截止阀，在线取到第一收集器的液体油相样品。类似的操作在线取 到第二收集器和第三收集器的液体油相样品。打开第十九截止阀在线取到气相样 品，液相和气相产品分别送入LC和GC，电脑记录数据；⑦ 待反应结束后，依次关闭第十八截止阀、小型循环泵、第一调节阀、 第十四截止阀、第十七截止阀和压縮泵，打开第十五截止阀防止泵油倒吸，关闭真空泵。打开第一截止阀充入氮气，待真空表的读数归零时，关闭第一截止阀；打开第五截止阀、第九截止阀、第十二截止阀收集液体燃料。实施例1:把预处理过的5mmxiOmm 8mmxi5mm废旧轮胎和负载型固体碱催化剂按 1000g: 40g比例混合后加入到真空裂解反应器4中，把400g负载型固体氧化铁脱 硫剂填装入脱硫装置3中，然后把脱硫装置3安装到凸法兰面2上。密封好凸法 兰面2，启动真空泵27，检査本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种废旧轮胎真空裂解制备气液燃料的方法，其特征在于该方法采用真空裂解装置制备，具体包括以下步骤：　①原料的预处理：将废旧轮胎原材料切割成尺寸为５ｍｍ×１０ｍｍ～８ｍｍ×１５ｍｍ橡胶块；　②把负载型固体氧化铁脱硫剂填装入脱硫装置（３）中， 然后把脱硫装置（３）安装到凸法兰面（２）上；　③经步骤①预处理的橡胶块和负载型固体碱催化剂混合后加入到真空裂解反应器（４）中，密封好凸法兰面（２），启动真空泵（２７），检查体系气密性；　④打开第十四截止阀（２４），待真空表（３５）的读数 达到－０．０９８～－０．０９０ＭＰａ，关闭第十四截止阀（２４），打开第一截止阀（１），通入Ｎ↓［２］，待真空表（３５）的读数归零时，关闭第一截止阀（１）；再次打开第十四截止阀（２４），待真空表（３５）的读数达到－０．０９８～－０．０９０ＭＰａ，关闭第十六截止阀（２６），启动压缩泵（２８），打开第十八截止阀（３１），启动小型循环泵（３２），调节吸收瓶（２２）上的第一调节阀（２１），通过调节第一调节阀（２１）的开关大小获得合适的鼓泡速率，实现了不可凝气体的循环，能够最大限度除去其中的酸性物质；　⑤启动和调节温控仪（５），控制炉温以１０～３０℃／ｍｉｎ速率升至终温４００～４５０℃；通过打开第二截止阀（６），关闭第三截止阀（７）、第四截止阀（８），接着打开第五截止阀（９），在线取到第一收集器（１７）的液体油相样品，类 似的操作在线取到第二收集器（１８）和第三收集器（１９）的液体油相样品；打开第十九截止阀（３３）在线取到气相样品；液相和气相样品分别送入ＬＣ和ＧＣ，电脑记录数据；冷凝产物在第一收集器（１７）、第二收集器（１８）、第三收集器（１９）中收集，不可冷凝气体被压缩泵（２８）压入气体收集罐（３０）中收集。...

【技术特征摘要】
1.一种废旧轮胎真空裂解制备气液燃料的方法，其特征在于该方法采用真空裂解装置制备，具体包括以下步骤①原料的预处理将废旧轮胎原材料切割成尺寸为5mm×10mm～8mm×15mm橡胶块；②把负载型固体氧化铁脱硫剂填装入脱硫装置(3)中，然后把脱硫装置(3)安装到凸法兰面(2)上；③经步骤①预处理的橡胶块和负载型固体碱催化剂混合后加入到真空裂解反应器(4)中，密封好凸法兰面(2)，启动真空泵(27)，检查体系气密性；④打开第十四截止阀(24)，待真空表(35)的读数达到-0.098～-0.090MPa，关闭第十四截止阀(24)，打开第一截止阀(1)，通入N2，待真空表(35)的读数归零时，关闭第一截止阀(1)；再次打开第十四截止阀(24)，待真空表(35)的读数达到-0.098～-0.090MPa，关闭第十六截止阀(26)，启动压...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖国民，王恋，刘楠，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：84[]