一种有机杂化整体柱制备方法及用有机杂化整体柱分离手性药物的毛细管电泳方法技术

技术编号：41485704 阅读：22 留言：0更新日期：2024-05-30 14:33

本发明专利技术提出一种有机杂化整体柱制备方法及用有机杂化整体柱分离手性药物的毛细管电泳方法；依次通过制备GMA‑α‑链烯基‑β‑环糊精单体步骤，制备水解液步骤，缩聚反应步骤；在缩聚反应步骤中，将40‑80mg GMA‑α‑链烯基‑β‑环糊精单体和20μL水，21μLN,N‑二甲基甲酰胺，1.2‑2.2mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和1mg偶氮二异丁腈(AIBN)混合后加入0.5mL水解液混匀；经过涡旋超声10s后灌注入内径25‑75μm、长30‑35cm的毛细管中，将毛细管两端封堵后将其置于38‑40摄氏度、持续19h±15min的条件下进行缩聚反应，制得有机杂化整体柱。本发明专利技术的技术方案可有效分离多种手性药物。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于合成和分析，具体涉及一种有机杂化整体柱制备方法及用有机杂化整体柱分离手性药物的毛细管电泳方法。

技术介绍

1、手性药物的对映异构体通常具有显著的药理活性，代谢，稳定性和毒性的差异。因此，在食品、制药和法医学研究和工业应用中，手性分离是最基本的问题。与广泛使用的液相色谱-质谱(lc-ms)相比,毛细管电泳-质谱(ce-ms)作为一种新型分离分析技术,具有分离效率高、样品和试剂消耗量低、选择性高和分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分析领域中有广阔应用前景的分析方法之一。环糊精(cds)主要原理是主客体相互作用，现已广泛应用于分子识别和分离。β-cd是最常用的cd，现有技术已经报道了各种cd功能化的手性有机聚合物整体柱。

2、李英杰，丁爽，吕仁江等发表的文献：“α-烯基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备，分析测试学报v30(11)，2011年11月”；公开的一种合成α-烯基-β-环糊精的单体，并在毛细管中通过原位缩聚反应，一步法制备得到了新型β-环糊精聚合物毛细管电色谱手性整体柱。申请号为202110599...

【技术保护点】

1.一种有机杂化整体柱的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的有机杂化整体柱的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应步骤中，制备每个单位的所述有机杂化整体柱的GMA-α-链烯基-β-环糊精单体用量为60mg。

3.如权利要求1所述的有机杂化整体柱的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应步骤中，制备每个单位的所述有机杂化整体柱的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量为2.0mg。

4.如权利要求1所述的有机杂化整体柱的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应步骤中，优选的为40摄氏度、持续19h条件下的缩聚反应。