【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及样品前处理领域，更具体地说，涉及果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法。
技术介绍
1、拟除虫菊酯是一类仿生合成的杀虫剂，是通过改变天然除虫菊酯的化学结构衍生的合成酯类。由于具有广谱、高效、易降解、低毒性的特点，拟除虫菊酯被广泛应用在蔬菜种植过程中。近年研究表明，拟除虫菊酯对神经系统的毒害作用是多环节的，如神经行为、脑组织生物膜、神经递质、神经信号转导以及神经细胞损伤等(ii-型拟除虫菊酯类农药对小鼠中枢神经系统毒作用机制的研究，柴晓静，2007年)。因此，针对蔬菜中拟除虫菊酯残留的检测是十分必要的。
2、目前，国内现行有效的测定植物性食品中拟除虫菊酯的标准为gb/t 5009.146-2008，该标准是以气相色谱(配置电子捕获检测器)或气相色谱-质谱联用对经过前处理的样品进行分离检测。检测过程需要昂贵的仪器设备，且设备维护成本高，不利于有关部门现场快速筛查。专利cn202111013413.x中公开一种快速筛查拟除虫菊酯类农药的试剂盒及检测方法，尽管该方法的检测时间短，但是在蔬菜处理过程中使用大量的提取剂，有机溶剂消耗量大，对操作人员健康存在较大的潜在风险。专利cn201610459039.9和专利cn202111449318.4基于羟酸酯酶水解进行显色，此类方法的局限性在于酶的成本较高且容易失活。因此，发展操作步骤简便、耗时短、成本低、有机溶剂消耗量低的方法是有必要的。
技术实现思路
1、为了改进现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种检测果蔬中含氰
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的快检方法，其特征在于：采用quechers与固相萃取(spe)联用两步对果蔬样品进行除杂，获得果蔬的待检溶液，进而通过拟除虫菊酯快检卡对待检溶液中含氰拟除虫菊酯类农药显色反应的结果，对果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留进行定量。
4、具体步骤如下：
5、quechers处理：称取一定质量搅碎的蔬菜样品于离心管中，加入有机溶剂和盐浸提；离心后取浸提液至装有净化材料的离心管内进行第一步除杂，离心后取上清液备用；
6、spe处理：采用spe柱进行第二步除杂，将quechers处理得到的溶液添加至已经活化、平衡完全的spe柱上，淋洗分离大部分基质后，保留洗脱液备用；
7、比色检测：采用市售的拟除虫菊酯快检卡对经过两步除杂的溶液中含氰拟除虫菊酯进行定量检测。
8、所述的quechers处理中，称取的蔬菜的质量为5～15g。
9、所述的quechers处理中，有机溶剂为甲醇、乙腈、二氯甲烷和正己烷中的一种或几种，有机溶剂的体积(ml)是称取蔬菜质量(g)的1～2倍。
10、所述的quechers处理中，盐为氯化钠和无水硫酸镁，氯化钠质量为1～2g，无水硫酸镁质量为4～8g。
11、所述的quechers处理中，净化材料包括psa(n-丙基乙二胺固相吸附剂)、gcb(石墨化炭黑吸附剂)和弗罗里硅土中的两种或三种；psa的质量为80～200mg，gcb的质量为80～200mg，弗罗里硅土的质量为80～200mg。
12、psa、gcb和弗罗里硅土与乙腈浸提液的质量体积比(mg/ml)分别为10～30、10～30和10～20。
13、所述的spe处理中，spe柱为hlb柱或者c18柱。
14、所述的spe处理中，淋洗溶剂为50～65％乙腈/水(v/v)或60～75％甲醇/水(v/v)，淋洗溶剂体积(ml)与spe材料质量(g)的比值为10～15；洗脱溶剂为90～100％甲醇和/或乙腈，洗脱溶剂体积(ml)与spe材料质量(g)的比值为10～15。
15、所述果蔬为水果或蔬菜中的一种或二种以上。
16、所述含氰拟除虫菊酯类农药为甲氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯苯菊酯、氟胺氰菊酯中的一种或二种以上。
17、本专利技术方法的检测限达到0.25μg/g。相比于quechers-色谱联用的方法，本专利技术提供了一种含氰菊酯类农药残留的快检方法，极大地节省了检测成本，可以满足市场高灵敏检测和高效快捷的检测需求，可进行大范围推广普及使用。
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1.一种检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的快检方法，其特征在于：采用QuEChERS与固相萃取(SPE)联用两步对果蔬样品进行除杂，获得果蔬的待检溶液，进而通过拟除虫菊酯快检卡对待检溶液中含氰拟除虫菊酯类农药显色反应的结果，对果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留进行定量。
2.根据权利要求1所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：具体步骤如下：
3.根据权利要求1所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述的QuEChERS处理中，称取的蔬菜的质量为5～15g；
4.根据权利要求1、2或3所述的快速检测蔬菜中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述的QuEChERS处理中，盐为氯化钠和无水硫酸镁，氯化钠质量为1～2g，无水硫酸镁质量为4～8g。
5.根据权利要求1、2或3所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述的QuEChERS处理中，净化材料包括PSA(N-丙基乙二胺固相吸附剂)、GCB(石墨化炭黑吸附剂)和弗罗里硅土中的两种或三种；PSA的质量为80
6.根据权利要求5所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：PSA、GCB和弗罗里硅土与浸提液的质量体积比(mg/mL)分别为10～30、10～30和10～20。
7.根据权利要求1所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述的SPE处理中，SPE柱为HLB柱或者C18柱。
8.根据权利要求1所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述的SPE处理中，淋洗溶剂为50～65％乙腈/水(v/v)或60～75％甲醇/水(v/v)，淋洗溶剂体积(mL)与SPE材料质量(g)的比值为10～15；
9.根据权利要求1所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述果蔬为水果或蔬菜中的一种或二种以上。
10.根据权利要求1所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述含氰拟除虫菊酯类农药为甲氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯苯菊酯、氟胺氰菊酯中的一种或二种以上。
...【技术特征摘要】
1.一种检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的快检方法，其特征在于：采用quechers与固相萃取(spe)联用两步对果蔬样品进行除杂，获得果蔬的待检溶液，进而通过拟除虫菊酯快检卡对待检溶液中含氰拟除虫菊酯类农药显色反应的结果，对果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留进行定量。
2.根据权利要求1所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：具体步骤如下：
3.根据权利要求1所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述的quechers处理中，称取的蔬菜的质量为5～15g；
4.根据权利要求1、2或3所述的快速检测蔬菜中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述的quechers处理中，盐为氯化钠和无水硫酸镁，氯化钠质量为1～2g，无水硫酸镁质量为4～8g。
5.根据权利要求1、2或3所述的快速检测果蔬中含氰拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征在于：所述的quechers处理中，净化材料包括psa(n-丙基乙二胺固相吸附剂)、gcb(石墨化炭黑吸附剂)和弗罗里硅土中的两种或三种；psa的质量为80～200mg，gcb的质量为80～...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯亮，倪兰秀，张雨，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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