【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工提纯，特别涉及一种1,4-丁二醇的精制工艺。
技术介绍
1、1,4-丁二醇简称bdo，作为一种重要的有机化工原料，用途广泛，附加值高，主要用于生产四氢呋喃、γ-丁内酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚四亚甲基乙二醇和聚氨酯弹性体等。其下游产品广泛用于溶剂、医药、纤维、化妆品、农药等各个领域。近些年来正丁醇作为一种新型的汽车燃料添加剂和替代品引起了全世界的广泛关注，正丁醇与乙醇相比，有着更高的混合比，有更高的能量密度和较低的汽化热。目前全球bdo的生产工艺路线共有5种，分别是：炔醛法、丁二烯乙酰氧化法、二氯丁烯水解法、烯丙醇氢甲醛化法、顺丁烯二酸酐加氢法。目前我国bdo的生产路线主要为炔醛法和顺丁烯二酸酐加氢法，但顺丁烯二酸酐加氢法只适用于丁烷价廉的地区，因此该路线适用性有限，目前我国bdo生产方法还是以炔醛法为主。
2、目前，炔醛法精制工段，主要难度是粗品中含有大量的水，占76%，正丁醇与水共沸，难分离，工艺复杂能耗高。
技术实现思路
1、专利技术目的：针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种1,4-丁二醇的精制工艺。本专利技术工艺精制得到的1,4-丁二醇、正丁醇、水的纯度高，且能耗低。
2、技术方案：本专利技术提供了一种1,4-丁二醇的精制工艺，包括以下步骤：
3、s1. 将1,4-丁二醇粗品通过粗品分离设备分离，得1,4-丁二醇、水、正丁醇和水的共沸物；该步骤得到主产品的同时能分离出占总水量80%以上的水，避免后续对大量水的重
4、s2. 将所述1,4-丁二醇输送至主产品储罐；所述正丁醇和水的共沸物输送至萃取塔，并以主产品储罐中1,4-丁二醇为萃取剂，进行减压精馏，所述萃取塔的塔顶得到水，所述萃取塔的塔底得到1,4-丁二醇和正丁醇混合物；
5、s3. 将所述1,4-丁二醇和正丁醇混合物输送至萃取剂分离塔，精馏，所述萃取剂分离塔的塔顶得正丁醇，所述萃取剂分离塔的塔底得1,4-丁二醇；将所述1,4-丁二醇输送回主产品储罐。
6、进一步地，s1中，所述粗品分离设备为板式隔板塔，将1,4-丁二醇粗品通过板式隔板塔精馏，所述板式隔板塔的塔底得1,4-丁二醇，所述板式隔板塔的塔侧得水，所述板式隔板塔的塔顶得正丁醇和水的共沸物；
7、或，s1中，所述粗品分离设备为bdo分离塔和共沸物分离塔，将1,4-丁二醇粗品通过bdo分离塔分离，所述bdo分离塔塔底得1,4-丁二醇，所述bdo分离塔塔顶得正丁醇和水进入共沸物分离塔，所述共沸物分离塔塔底得水，所述共沸物分离塔塔顶得正丁醇和水的共沸物。
8、进一步地，板式隔板塔塔底所得1,4-丁二醇通过闪蒸器进行汽液分离，汽相导入萃取塔，液相导入主产品储罐。汽相导入萃取塔，实现物料回收的同时可以确保闪蒸器的低压要求（0.034mpa）。
9、进一步地，所述闪蒸器的温度为110～120℃，压力为0.030～0.35mpa；
10、优选地，所述闪蒸器的温度为120℃，压力为0.034mpa。
11、进一步地，所述板式隔板塔精馏的温度为153～158℃，压力为0.20～0.22mpa；
12、优选地，所述板式隔板塔精馏的温度为153.4℃，压力为0.2mpa。
13、进一步地，s1中，所述1,4-丁二醇粗品为炔醛法制备1,4-丁二醇得到的1,4-丁二醇、正丁醇和水的混合粗品。
14、进一步地，s2中，所述减压精馏的温度为70～80℃，压力为0.015～0.020mpa；
15、优选地，s2中，所述减压精馏的温度为80℃，压力为0.02mpa。
16、进一步地，s3中，所述精馏的温度为228～233℃，压力为0.10～0.11mpa；
17、优选地，s3中，所述精馏的温度为228℃，压力为0.1mpa。
18、进一步地，s3中，所述萃取剂分离塔的塔顶气相物料在换热器中由萃取塔塔底物料完全冷凝成液相，以28％-30％的固定分流分率分出一部分回流至萃取剂分离塔塔顶，保证萃取剂分离效果，其余送入正丁醇储罐。该步骤可实现多效节能。
19、理论解释：
20、本专利技术中，本工艺设计初始目标将1,4-丁二醇和正丁醇做主副产品销售，为减少废水，分离出的水去加氢工段循环使用，这就要求1,4-丁二醇的质量分率≥99.5％，正丁醇的质量分率≥98.2％，水的质量分率≥99.5％，通过检索正丁醇和水共沸，共沸物的沸点低，水的沸点居中，1,4-丁二醇沸点最高（搜索报告见图4），为此我们先从粗品中分离水和1,4-丁二醇，再使用萃取精馏分离出正丁醇，加入萃取剂1,4-丁二醇，使两醇相和水分离，在萃取剂回收塔分离提纯正丁醇。此工艺方案确保1,4-丁二醇、正丁醇和水的纯度达到要求。
21、进一步地，bdo分离塔t0301塔顶温度62℃，压力0.1mpa，共沸物分离塔t0302塔顶温度92℃，压力0.12mpa，1,4-丁二醇，正丁醇，水的混合粗品中1,4-丁二醇的质量百分含量为18％~19％，正丁醇5%~6％，水75%~76％。在压力0.15mpa下水的沸点为111.67℃，1,4-丁二醇的沸点为,241.28℃，正丁醇和水的共沸温度为102.34℃，本工艺分离出的水要去加氢工段循环使用，水的质量分率达99.5%才能符合循环使用的工艺要求。当希望得到高纯度中间产品时，必须考虑隔板塔。bdo分离塔t0301和共沸物分离塔t0302两塔压力接近，中间产品水占比75%~76％，正丁醇和水的共沸物与水，水与1,4-丁二醇的相对挥发度较适宜，具备使用隔板塔的条件。因此用板式隔板塔t0305替代bdo分离塔t0301和共沸物分离塔t0302，一次分离出占总水量80%左右的水，避免后续对大量水的重复处理，实现低能耗。
22、进一步地，萃取塔t0303塔底再沸器相变温度约60℃左右，萃取剂分离塔t0304塔顶蒸汽相变温度约110℃左右，在图1最基本工艺流程中，对萃取塔t0303采用萃取精馏分离水和1,4-丁二醇、正丁醇混合液，对萃取剂分离塔t0304采用普通精馏分离1,4-丁二醇和正丁醇，消耗了大量的冷热公用工程，且塔顶蒸汽的相变潜热也无法利用。据此提出优化方案， 萃取剂分离塔t0304塔顶不再用循环水冷凝正丁醇，而是让其与萃取塔t0303塔底的1,4-丁二醇、正丁醇混合液进行换热，使得正丁醇蒸汽在换热器e0309中完全冷凝，以此回收大量的萃取剂分离塔t0304顶部蒸汽冷凝相变潜热以及降温显热，达到相变潜热的多效利用的目的。
23、有益效果：本专利技术工艺精制得到的1,4-丁二醇、正丁醇、水的纯度高，运用aspenplus模拟得1,4-丁二醇的纯度≥99.5％，正丁醇的纯度≥98.2％，水的纯度≥99.6％，分离出的1,4-丁二醇和正丁醇可做主副产品销售，分离出的水去加氢工段循环使用，减少废水；本专利技术工艺能耗低，适合工业化生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：S1中，所述粗品分离设备为板式隔板塔，将1,4-丁二醇粗品通过板式隔板塔精馏，所述板式隔板塔的塔底得1,4-丁二醇，所述板式隔板塔的塔侧得水，所述板式隔板塔的塔顶得正丁醇和水的共沸物；
3.根据权利要求2所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：板式隔板塔塔底所得1,4-丁二醇通过闪蒸器进行汽液分离，汽相导入萃取塔，液相导入主产品储罐。
4.根据权利要求3所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：所述闪蒸器的温度为110～120℃，压力为0.030～0.35MPa。
5.根据权利要求2所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：所述板式隔板塔精馏的温度为153～158℃，压力为0.20～0.22MPa。
6.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：S1中，所述1,4-丁二醇粗品为炔醛法制备1,4-丁二醇得到的1,4-丁二醇、正丁醇和水的混合粗品。
7.根据权利要求1
8.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：S3中，所述精馏的温度为228～233℃，压力为0.10～0.11MPa。
9.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：S3中，所述萃取剂分离塔的塔顶气相物料在换热器中由萃取塔的塔底物料冷凝成液相，以28％-30％的固定分流分率分出一部分回流至萃取剂分离塔塔顶，其余送入正丁醇储罐。
...【技术特征摘要】
1.一种1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：s1中，所述粗品分离设备为板式隔板塔，将1,4-丁二醇粗品通过板式隔板塔精馏，所述板式隔板塔的塔底得1,4-丁二醇，所述板式隔板塔的塔侧得水，所述板式隔板塔的塔顶得正丁醇和水的共沸物；
3.根据权利要求2所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：板式隔板塔塔底所得1,4-丁二醇通过闪蒸器进行汽液分离，汽相导入萃取塔，液相导入主产品储罐。
4.根据权利要求3所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：所述闪蒸器的温度为110～120℃，压力为0.030～0.35mpa。
5.根据权利要求2所述的1,4-丁二醇的精制工艺，其特征在于：所述板式隔板塔精馏的温度为153～158℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪玉祥，谭立强，王志辉，胡涛，张国良，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。