【技术实现步骤摘要】
本申请涉及透射电镜样品制备领域，特别是涉及一种冷冻仪。
技术介绍
1、透射电子显微镜在样品的结构解析与微观表征等方面发挥了重大的作用，但无法直接用于观察含水样品，当前主要采用快速冷冻的方式对含水样品进行处理。同时，为保证样品的冷冻速率，目前采用主要手段是利用液氮和液态乙烷配合的方式对样品进行冷冻，其中液氮用于为乙烷气体的冷凝创造低温条件，冷凝后的液态乙烷用于冷冻样品。
2、相关技术中，冷冻仪的腔室内装配有镊子和用于安装滤纸的固定环，并配置有控制镊子相对腔室升降的第一升降装置以及承载液态气体容器的支架和控制支架升降的第二升降装置。冷冻仪中还设置有控制滤纸活动的结构，结合两套升降装置，使得冷冻仪的整体结构较为复杂且价格昂贵，即现有冷冻仪的成本较高。
3、针对相关技术中存在现有冷冻仪的成本较高的问题，目前还没有提出有效的解决方案。
技术实现思路
1、在本实施例中提供了一种冷冻仪，解决了现有的冷冻仪存在的结构复杂且冷冻样品质量不高的问题。
2、在本实施例中提供了一种冷冻仪，包括：
3、机体；
4、液态气体容器，设于所述机体上，所述液态气体容器包括液氮容器、设置于所述液氮容器内的液态乙烷容器和安装在所述液氮容器上的盖体，所述液氮容器内还设有样品盒，所述盖体上对应所述液态乙烷容器和所述样品盒设有通气孔；
5、样品制备室，所述样品制备室形成腔室，所述腔室的底壁对应所述液态气体容器设有开孔，所述腔室的顶壁对应所述开孔设有连接杆
6、压电喷头，用于向载网喷洒样品，所述压电喷头自设于所述腔室侧壁的通孔伸入所述腔室；
7、升降单元，设于所述机体上，所述升降单元用于驱动所述样品制备室相对所述液态气体容器活动，使镊子伸入至自开孔进入至腔室内的液态气体容器中，以将载网投入至液态乙烷容器内。
8、在其中的一些实施例中，所述机体上设有凸台，所述液氮容器通过滑动的方式可拆地布置在所述凸台上，以使所述液态气体容器和所述镊子可一同自所述机体上取下。
9、在其中的一些实施例中，所述镊子包括镊子本体和设置在镊子本体上的支撑杆，所述液态乙烷容器包括第一容腔，所述盖体上设有支架，所述支架用于支撑所述支撑杆以使载网与第一容腔的底壁保持间距。
10、在其中的一些实施例中，所述镊子本体上还设有金属块，所述连接杆上设有用于吸附所述金属块的电磁铁，所述支撑杆沿纵向设置，所述支架包括连接在所述盖体上的支脚和连接在所述支脚上的支撑环，所述支撑环用于支撑所述支撑杆，所述支撑环上设有轴向设置的缺口，所述缺口的宽度大于所述镊子本体的宽度。
11、在其中的一些实施例中，所述样品盒套装在所述液态乙烷容器外，所述样品盒上沿所述液态乙烷容器周向间隔布置多个凹槽，所述液态乙烷容器和至少一个凹槽位于所述通气孔在高度方向的投影范围内。
12、在其中的一些实施例中，所述通气孔包括间隔设置的第一通气孔和第二通气孔，所述第一通气孔对应所述液态乙烷容器设置，所述第二通气孔至少设有一个且与所述凹槽对应。
13、在其中的一些实施例中，所述升降单元包括驱动器、由所述驱动器驱动的丝杆和螺纹安装在所述丝杆上的螺母件，所述螺母件连接所述样品制备室，所述样品制备室和所述机体其中之一设有沿高度方向设置的限位槽，另一个设有与所述限位槽配合的限位件。
14、在其中的一些实施例中，所述机体上位于所述样品制备室的两侧设有所述限位槽，所述样品制备室的两侧设有所述限位件，所述限位件包括贯穿所述限位槽的限位杆和安装在所述限位杆上的调节旋钮，所述限位杆与所述样品制备室螺纹配合。
15、在其中的一些实施例中，所述盖体和所述液氮容器其中之一设有沿轴向方向设置的环形凸筋，另一个设有环形凹槽，所述环形凸筋与所述环形凹槽插接配合。
16、在其中的一些实施例中，所述机体包括顶部基座、底部基座以及连接在所述顶部基座和所述底部基座之间的连接基座，所述顶部基座的前侧设有操作面板，所述顶部基座内设置有电连接所述操作面板的控制模组，所述样品制备室设置在所述顶部基座的下方，所述液态气体容器设置在所述底部基座上，所述升降单元设置在所述顶部基座和所述底部基座之间。
17、现有技术中，冷冻仪的腔室内装配有镊子和用于安装滤纸的固定环，冷冻仪配置有控制镊子相对腔室升降的第一升降装置、承载液态气体容器的支架和控制支架升降的第二升降装置。第一升降装置可控制镊子相对滤纸活动使固定环不会阻挡将带有样品的溶液滴在载网上。第二升降装置控制支架向上活动使液态气体容器靠近镊子，第一升降装置控制镊子向下活动投入液态气体容器中。冷冻仪还包括控制两个固定环相对活动的驱动结构。冷冻样品的制备中还包括转移步骤，即控制镊子将样品自液态乙烷容器中取出放置到液氮中的样品盒上，此过程中冷冻样品会暴露在空气中，容易接触到空气中的水分子而在样品表面形成冰晶。
18、本申请公开的冷冻仪，在制备样品时先将夹持有载网的镊子安装到连接杆上，再进行液态乙烷的制备，液态乙烷存储于液态乙烷容器内，液态乙烷容器则放置在液氮容器中，从而可利用液氮的低温维持乙烷的液化状态。前期准备工作完成后，通过压电喷头向载网上喷洒样品，压电喷头喷射的样品量可控制在纳升甚至皮升，能够在载网上喷洒极薄的样品，使制成的样品在透射电镜下具有较高的分辨率，从而可提高成像质量，且载网上也不会存在多余的液体，无需使用滤纸擦拭载网。如此，本申请的冷冻仪可不需要与现有技术一样在腔室内设置安装滤纸的固定环、驱动固定环活动的驱动结构，镊子也无需具有相对腔室的升降运动以避开固定环，简化了设备结构以降低成本。
19、当样品喷洒到载网上后，升降单元启动控制镊子和液态气体容器相互靠近，液态气体容器可自开孔进入到腔室内，镊子也因此而插入至液态乙烷容器内，使样品被冷冻。腔室内的环境与外界环境不同，将液态气体容器送入腔室内可使样品在适宜的温度环境中投入至液态乙烷中，以保证冷冻样品的质量。
20、液态乙烷在液氮的保温作用下，其温度可降低至-183℃，而液态乙烷的沸点在-88.6℃，因此液态乙烷在液氮的作用下具有极低的损耗，而液氮则保持沸腾的状态产生低温氮气，在盖体的作用下，低温氮气无法绕过液氮容器的边缘部分向外扩散，而是受到盖体与液氮容器配合部位的阻挡，向上扩散，最终自盖体上的通气孔排出到外界。如此，通气孔周围的空间为低温氮气集中的区域，且在盖体下方与液氮液面之间也存在大量的低温氮气，在低温氮气的作用下空气中的水分子能够冷凝而降低通气孔周围空间中的水分子含量，在样品转移的过程中，载网离开液态乙烷容器到投入至液氮的移动路径上，载网始终处于低温环境中，可降低载网升温速度，载网也不容易接触到空气中的水分子而在载网上形成冰晶，降低样品受到的冰污染。
21、本申请的一个或多个实施例的细节在以下附图和描述中提出，以使本申请的其他特征、目的和优点更加简明易懂。
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1.一种冷冻仪，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的冷冻仪，其特征在于，所述机体上设有凸台，所述液氮容器通过滑动的方式可拆地布置在所述凸台上，以使所述液态气体容器和所述镊子可一同自所述机体上取下。
3.根据权利要求2所述的冷冻仪，其特征在于，所述镊子包括镊子本体和设置在镊子本体上的支撑杆，所述液态乙烷容器包括第一容腔，所述盖体上设有支架，所述支架用于支撑所述支撑杆以使载网与第一容腔的底壁保持间距。
4.根据权利要求3所述的冷冻仪，其特征在于，所述镊子本体上还设有金属块，所述连接杆上设有用于吸附所述金属块的电磁铁，所述支撑杆沿纵向设置，所述支架包括连接在所述盖体上的支脚和连接在所述支脚上的支撑环，所述支撑环用于支撑所述支撑杆，所述支撑环上设有轴向设置的缺口，所述缺口的宽度大于所述镊子本体的宽度。
5.根据权利要求1所述的冷冻仪，其特征在于，所述样品盒套装在所述液态乙烷容器外，所述样品盒上沿所述液态乙烷容器周向间隔布置多个凹槽，所述液态乙烷容器和至少一个凹槽位于所述通气孔在高度方向的投影范围内。
6.根据权利要求5所
7.根据权利要求1所述的冷冻仪，其特征在于，所述升降单元包括驱动器、由所述驱动器驱动的丝杆和螺纹安装在所述丝杆上的螺母件，所述螺母件连接所述样品制备室，所述样品制备室和所述机体其中之一设有沿高度方向设置的限位槽，另一个设有与所述限位槽配合的限位件。
8.根据权利要求7所述的冷冻仪，其特征在于，所述机体上位于所述样品制备室的两侧设有所述限位槽，所述样品制备室的两侧设有所述限位件，所述限位件包括贯穿所述限位槽的限位杆和安装在所述限位杆上的调节旋钮，所述限位杆与所述样品制备室螺纹配合。
9.根据权利要求1所述的冷冻仪，其特征在于，所述盖体和所述液氮容器其中之一设有沿轴向方向设置的环形凸筋，另一个设有环形凹槽，所述环形凸筋与所述环形凹槽插接配合。
10.根据权利要求1所述的冷冻仪，其特征在于，所述机体包括顶部基座、底部基座以及连接在所述顶部基座和所述底部基座之间的连接基座，所述顶部基座的前侧设有操作面板，所述顶部基座内设置有电连接所述操作面板的控制模组，所述样品制备室设置在所述顶部基座的下方，所述液态气体容器设置在所述底部基座上，所述升降单元设置在所述顶部基座和所述底部基座之间。
...【技术特征摘要】
1.一种冷冻仪，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的冷冻仪，其特征在于，所述机体上设有凸台，所述液氮容器通过滑动的方式可拆地布置在所述凸台上，以使所述液态气体容器和所述镊子可一同自所述机体上取下。
3.根据权利要求2所述的冷冻仪，其特征在于，所述镊子包括镊子本体和设置在镊子本体上的支撑杆，所述液态乙烷容器包括第一容腔，所述盖体上设有支架，所述支架用于支撑所述支撑杆以使载网与第一容腔的底壁保持间距。
4.根据权利要求3所述的冷冻仪，其特征在于，所述镊子本体上还设有金属块，所述连接杆上设有用于吸附所述金属块的电磁铁，所述支撑杆沿纵向设置，所述支架包括连接在所述盖体上的支脚和连接在所述支脚上的支撑环，所述支撑环用于支撑所述支撑杆，所述支撑环上设有轴向设置的缺口，所述缺口的宽度大于所述镊子本体的宽度。
5.根据权利要求1所述的冷冻仪，其特征在于，所述样品盒套装在所述液态乙烷容器外，所述样品盒上沿所述液态乙烷容器周向间隔布置多个凹槽，所述液态乙烷容器和至少一个凹槽位于所述通气孔在高度方向的投影范围内。
6.根据权利要求5所述的冷冻仪，其特征在于，所述通气孔包括间隔设置的第一通气孔和第二通气孔，所述第一通气孔对应所述液态乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：李克强，王宏涛，诸葛秋晨，
申请(专利权)人：浙江大学杭州国际科创中心，
类型：发明
国别省市：
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