一种痕量N-溴代丁二酰亚胺的检测方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种痕量N‑溴代丁二酰亚胺的检测方法及其应用，所述检测方法包括如下步骤：(1)配置溶液：分别配置对照品溶液、供试品溶液；(2)测定方法：分别将空白溶液、对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪进行气相色谱检测，得到特征谱图。本发明专利技术提供的气相色谱检测方法可以有效检测痕量N‑溴代丁二酰亚胺，本发明专利技术将N‑溴代丁二酰亚胺进行衍生化反应，得到丁二酰亚胺，丁二酰亚胺稳定性好，并且在气相色谱检测中灵敏度高、准确度高，可以有效检测痕量N‑溴代丁二酰亚胺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学，具体涉及一种痕量n-溴代丁二酰亚胺的检测方法及其应用。

技术介绍

1、n-溴代丁二酰亚胺是氮原子上具有溴取代的五元环状二羧酸亚胺化合物，又称n-溴代琥珀酰亚胺，简称nbs。外观为白色至乳白色结晶固体或粉末，略有溴的气味。是有机合成中的重要溴化剂，溴化反应时具有反应条件温和、选择性好、收率高、产物容易分离等优点，被应用于烯丙基、苄基的自由基溴化反应；酮、芳香化合物或杂环化合物的亲电溴化反应以及烯烃的加成反应；还有作为催化剂、氧化剂等方面都有着广泛的应用，是化工及制药工业中常用的溴化试剂。

2、cn108982694a公开了一种n-溴代丁二酰亚胺中有关物质的检测方法，步骤如下：1.用三乙胺水溶液制备n-溴代丁二酰亚胺待测品溶液；2.开启紫外光吸收检测器，使用波长为190-210nm的紫外光进行检测，然后将步骤1.所得的待测品溶液注入到高效液相色谱仪的色谱柱中，再用流动相以0.7-0.9ml/min流速进行梯度洗脱得到色谱图；可以根据色谱图算出n-溴代丁二酰亚胺及各有关物质的分离度，同时采用峰面积归一化法计算n-溴代丁二酰亚胺本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种痕量N-溴代丁二酰亚胺的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品先溶于溶剂，得到样品溶液，之后进行衍生化反应；

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的条件如下：载气为氮气，流速为4-6mL/min，进样口温度为240-260℃，检测器温度为270-290℃，分流比为(4-6):1，采集频率为4-6Hz。

4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测条件还包括：柱温从110-130℃进行梯度升温。>

5.根据权利...

【技术特征摘要】

1.一种痕量n-溴代丁二酰亚胺的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品先溶于溶剂，得到样品溶液，之后进行衍生化反应；

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的条件如下：载气为氮气，流速为4-6ml/min，进样口温度为240-260℃，检测器温度为270-290℃，分流比为(4-6):1，采集频率为4-6hz。

4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测条件还包括：柱温从110-130℃进行梯度升温。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述梯度升温的过程为：110-130℃时恒温0.5-1.5min，以23-27℃/min速率升至250-270℃，恒温13-17min...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄海峰，程润琪，张明，
申请(专利权)人：南京药石科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：