本发明专利技术涉及热固化性组合物。本发明专利技术提供含有铝硅氧烷、两末端硅烷醇型硅油、环氧硅氧烷和硅氧烷弹性体而成的热固化性组合物。本发明专利技术的热固化性组合物例如可以用于密封材料、涂层材料、成型材料、表面保护材料、胶粘剂、粘合剂等。其中，用作密封材料时，本发明专利技术的热固化性组合物例如适用于搭载有蓝色或白色ＬＥＤ元件的光半导体装置（液晶画面背光源、信号机、室外大型显示器、广告招牌等）中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及热固化性组合物，其含有铝硅氧烷、两末端硅烷醇型硅油、环 氧硅氧烷和硅氧烷弹性体而成。热固化性组合物，其是通过将含有铝硅氧烷和两末端硅烷醇型 硅油而成的混合物依次与环氧硅氧烷、硅氧烷弹性体混合得到的，其中 所迷铝硅氧烷是使两末端硅烷醇型硅油与异丙醇铝反应得到的。光半导体装置，其是使用上述[1]或[2]所述的热固化性组合物密 封光半导体元件而成的。具体实施例方式环氧树脂用于高亮度LED装置时，透明性不够且耐热性也低，所 以存在在LED元件开灯中黄变而使亮度降低的问题。此外，也提出了通过使用硅氧烷树脂组合物来改善耐热性、耐光性 等的技术方案，但是硅氧烷组合物或其固化物在特定的条件下白浊，透 光率有时显著降低，此外，由于使用催化剂或溶剂时得到的固化物中的 残渣而发生变色，有亮度保持率降低的情况，所以期待具有耐热性、透 光率、亮度保持率的组合物。本专利技术涉及提供可以赋予优异的耐热性、透光率和亮度保持率的热 固化性组合物，以及使用该热固化性组合物密封光半导体元件而成的光半导体装置。根据本专利技术，可以提供可以赋予优异的耐热性、透光率和亮度保持 率的热固化性组合物，可以提供使用该热固化性组合物密封光半导体元 件而成的光半导体装置。本专利技术的这些以及其它的优点由以下说明可知。本专利技术的热固化性组合物的特征在于，含有铝硅氧烷、两末端硅烷 醇型硅油、环氧硅氧烷和硅氧烷弹性体而成。认为这种热固化性组合物 在加热条件下铝硅氧烷和/或两末端硅烷醇型硅油的羟基与环氧硅氧烷 的反应性高的环氧基反应进行交联的同时，硅氧烷弹性体通过氩化硅烷 基化反应进行交联，由此合成具有透明性、许多交联、高的交联密度和 大的键能的化合物，呈现出优异的透光率和耐热性。此外认为，这些化 合物由于在分解有机物质的紫外线区域不具有吸收，不易发生光所导致 的劣化，进一步不含有使发生变色的催化剂或溶剂，因此在密封物中呈 现出优异的亮度保持率。本专利技术中，从与环氧硅氧烷的相容性方面考虑，铝硅氧烷是具有三 个通过氧原子与铝原子鍵合的聚二甲基硅氧烷单元作为骨架的化合物 即可，优选为式(I)所示的化合物，<formula>formula see original document page 5</formula>(式中，n广ii3的平均表示40-155)。式(I)中的m-n3的平均优选为1 ~ 155,更优选为40 ~ 155。 热固化性组合物中的铝硅氧烷的含量，从反应性、固化物的强度方面考虑，优选为0.01 ~ 10重量％，更优选为0.1 ~5重量°/0。铝硅氧烷例如优选使用使以下所示的硅化合物与铝化合物反应得 到的铝硅氧烷。作为硅化合物，从反应性方面考虑，可以举出两末端硅烷醇型聚二 甲基硅氧烷等两末端硅烷醇型硅油、 一个末端硅烷醇型硅油、硅烷醇、 二硅烷醇。其中，优选使用两末端硅烷醇型硅油。本专利技术中，作为两末端硅烷醇型硅油，优选为式(II)所示的化合物，<formula>formula see original document page 6</formula>(式中，114表示40~ 155)式(II)中的iu优选为1 ~ 155,更优选为40~155。两末端硅烷醇型硅油的数均分子量优选为100~ 100000,更优选为 3000~15000。作为两末端硅烷醇型硅油的市售品，可以举出X-21-5842(信越化学 工业社制)、KF-9701(信越化学工业社制)等。作为铝化合物，可以举出曱醇铝、乙醇铝、异丙醇铝、丁醇铝等， 它们可以单独使用，或将2种以上組合使用。其中，优选使用异丙醇铝。 作为异丙醇铝的市售品，可以举出和光纯药工业社制016-16015等。用于铝硅氧烷的合成反应的硅化合物与铝化合物的重量比(硅化合 物/铝化合物)优选为5/1 ~ 1000/1。硅化合物与铝化合物的反应例如可以在20- 100'C的温度、1~24 小时且不存在溶剂的条件下进行搅拌的同时进行。然后，通过离心分离 除去不溶物，优选在40-100'C、优选1~6小时减压下浓缩，可以得到铝硅氧烷，但是不限定于此。本专利技术中，例如使两末端硅烷醇型硅油与异丙醇铝反应合成铝硅氧 烷时，不仅是铝硅氧烷，未反应的两末端硅烷醇型硅油也可以存在于混合物(反应混合物)中。因此，本专利技术中，可以将通过上迷反应得到的含有铝硅氧烷和残留的两末端硅烷醇型硅油的混合物(以下称为混合物A)、或分别制备的铝硅氧烷和两末端硅烷醇型硅油用于热固化性组合物的制备中。而且，该混合物A的制备，可以通过适当调整用于反应中的两末端硅烷醇型硅油和异丙醇铝各自的量比来进行。从得到热固化性组合物的操作性方面考虑，优选将混合物A用于热固化性組合物的制备中。通过反应得到的铝硅氧烷与残留的未反应的两末端硅烷醇型硅油的重量比(铝硅氧烷/两末端硅烷醇型硅油)优选为0.1/99.9 ~ 30/70，更优选为1/99 ~ 20/80。从反应性、固化物的强度方面考虑，热固化性组合物中的两末端硅烷醇型硅油的含量优选为5~50重量％,更优选为10~30重量％。本专利技术中使用的环氧硅氧烷，例如为与铝硅氧烷和/或两末端硅烷醇型硅油具有相容性和反应性的环氧硅氧烷即可，可以为在具有二甲基硅氧烷骨架的化合物等的侧链和/末端具有环氧基的化合物。其中，从粘度、相容性方面考虑，优选为側链具有环氧基的化合物。此外，环氧基可以为脂环式环氧基，作为具体的脂环式环氧基，可以举出环氧环己基等。上述环氧硅氧烷，与铝硅氧烷和/或两末端硅烷醇型硅油之间相互具有亲和性，且呈现出使得均一化的相容性。从相容性、反应性、所得到的固化物的强度方面考虑，环氧硅氧烷的环氧当量优选为300~ 5000g/mol,更优选为1000 ~ 5000g/mol。从固化物的强度方面考虑，热固化性组合物中的环氧硅氧烷的含量优选为10 ~ 80重量％，更优选为20 ~ 50重量％。作为环氧硅氧烷的市售品，作为側链型可以举出信越化学工业社的KF-1001，作为侧链和末端型，可以举出信越化学工业社的X-22-9002,作为末端型，可以举出信越化学工业社的X-22-169AS等。本专利技术中，从适用期(potlife)方面考虑，优选在添加硅氧烷弹性体之前，将铝硅氧烷、两末端硅烷醇型硅油和环氧硅氧烷混合，更优选将铝硅氧烷和两末端硅烷醇型硅油的混合物(混合物A)与环氧硅氧烷混合。添加硅氧烷弹性体前的铝硅氧烷和两末端硅烷醇型硅油的总重量与环氧硅氧烷的重量之比(铝硅氧烷+两末端硅烷醇型硅油/环氧硅氧烷)优选为10/90 ~ 70/30,更优选为20/80 ~ 40/60。而且，以下有时将铝珪氧烷、两末端硅烷醇型硅油和环氧硅氧烷的混合物称为混合物B，，。 本专利技术中使用的硅氧烷弹性体，例如优选含有(1) 1分子中具有至少1个以上硅原子健合烯基的聚硅氧烷化合物、和(2) 1分子中具有至少1个以上硅原子键合氢原子的氢化聚硅氧烷化 合物，优选为在加热条件下通过该聚硅氧烷化合物与该氢化聚硅氧烷化 合物之间的氬化硅烷基化反应固化的硅氧烷弹性体。而且，上述(l)成分、 (2)成分以下在本说明书中有时分别称为硅氧烷弹性体A、硅氧烷弹性体 B。上述聚硅氧烷化合物中，作为烯基，可以举出乙烯基、烯丙基、本文档来自技高网...
【技术保护点】
热固化性组合物，其含有铝硅氧烷、两末端硅烷醇型硅油、环氧硅氧烷和硅氧烷弹性体。
【技术特征摘要】
JP 2008-9-22 2008-2426531.热固化性组合物，其含有铝硅氧烷、两末端硅烷醇型硅油、环氧硅氧烷和硅氧烷弹性体。2. 如权利要求1所述的热固化性组合物，其中，铝硅氧烷为式(I) 所示的化合物，<formula>formula see original document page 2</formula>式中，n广n3的平均表示40 155。3.如权利要求1所迷的热固化性组合物，其中，两末端硅烷醇型硅 油为式(II)所示的化合物， [化2]<formula>formula see original document page 2</formula>式中，114表示40~155。4. 光半导体元件的密封方法，其中，使用权利要求1所述的热固化 性组合物密封光半导体元件。5. 光半导体装置，其是使用权利要求1所述的热固化性组合物密封 光半导体元件而成的。6....
【专利技术属性】
技术研发人员：片山博之，
申请(专利权)人：日东电工株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。