【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚合物水凝胶材料以及油水分离材料制备，具体涉及一种具有超亲水-水下超疏油性能的环糊精交联的聚丙烯酰胺水凝胶及油水分离网的制备方法和用途。
技术介绍
1、将特殊润湿性表面引入油水分离领域的油水分离材料在实际应用中具有重要意义，但一般的油水分离材料很容易被油粘附，特别是高粘度油污染甚至堵塞，在有限几次的使用后会严重影响分离效率。开发具有高分离能力、耐油污、易于回收的新型油水分离材料具有重要意义。
2、β-环糊精（β-cyclodextrin简称β-cd）是淀粉经微生物酶作用后提取制成的由7个葡萄糖残基以β-1,4-糖苷键结合构成的环状寡糖。由于β-cd具有环状结构，通常可以包络各种化合物分子，增加被包络物对光热、氧的稳定性，改变被包络物质的理化性质。使β-cd及其聚合物在药物控制释放、物质分离与吸附、环境保护等多种领域有着广泛的应用。但以β-环糊精作为交联剂来制备水凝胶却鲜有报道。
3、水凝胶（hydrogel）是一类极为亲水的三维网络结构凝胶，它在水中迅速溶胀并在此溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解。由于存在三维交联网络，水凝胶可以溶胀和保有大量的水，水的吸收量与交联度密切相关。交联度越高，吸水量越低。
4、目前使用最广泛的聚丙烯酰胺水凝胶是以丙烯酰胺为单体，采用n,n-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，通过游离基引发(光引发、化学引发等) 聚合而成的交联聚丙烯酰胺。它是一种化学合成的人工凝胶。具有低毒性、良好稳定性和在水中具有高吸水性被各行各业广泛应用。但其形成的水凝胶力学性能较差，难
5、当在水下的表面与油的表观接触角大于150°时，可视为具有水下疏油性质。而界面性质通常涉及两相或多相的相互作用。因此，通过将水凝胶的均匀地涂覆在具有一定孔径的金属网上，构造一种超亲水-水下超疏油界面，使其可以对水-油进行选择性分离。本专利技术通过制备由水凝胶涂层和微孔金属网组成的超亲水-水下超疏油油水分离网，可以有效地将油和水从油/水混合物中分离出来，如植物油、汽油、柴油等而无需任何额外的动力。涂层中β-cd的环状结构，还可用于杂质的吸附与过滤等。因此，丙烯酰胺-环糊精水凝胶有望成为一种具有广阔应用前景的水凝胶。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种具有超亲水-水下超疏油性能的环糊精交联的聚丙烯酰胺水凝胶及油水分离网的制备方法和用途。通过环糊精交联丙烯酰胺，形成具有三维网状结构的水凝胶聚合物材料，在微米级多孔不锈钢网基底上制备具有超亲水-水下超疏油性能的表面涂层，可应用于水油分离，吸附与过滤杂质等。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种超亲水-水下超疏油性能的水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）丙烯酰化的β-环糊精的制备：
5、取β-环糊精加入到n,n-二甲基甲酰胺中，充分搅拌至完全溶解。将一定量的三乙胺滴加至β-环糊精的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，充分搅拌后置于冰浴中备用。将一定量的丙烯酰氯在冰浴下溶于n,n-二甲基甲酰胺，充分搅拌溶解后，缓慢滴加到上述置于冰浴中的溶液中，并保证整个滴加过程处于冰浴下。滴加完成后，继续搅拌30-60min，撤去冰浴，在室温下继续搅拌反应30-60min后静置1h-3h，过滤后取上清液旋转蒸发以去除未反应的三乙胺、丙烯酰氯；将浓缩后的反应液倒入冷丙酮中沉淀，得到丙烯酰化的β-环糊精；
6、进一步地，β-环糊精、三乙胺和丙烯酰氯的物质的量之比为1~1.25 : 2~10 : 2~10，优选地，β-环糊精、三乙胺和丙烯酰氯的物质的量之比为1~1.25 : 2~6 : 2~6.05；n,n-二甲基甲酰胺的量以在冰浴中能分别完全溶解β-环糊精和丙烯酰氯为宜。
7、（2）环糊精交联的聚丙烯酰胺水凝胶的制备：
8、将丙烯酰胺用去离子水充分溶解；搅拌5~10min后，加入自由基稳定剂，继续搅拌5~10min，使其均匀分散到丙烯酰胺溶液中，后加入的丙烯酰化的β-环糊精并搅拌5~10min，然后加入引发剂以及粘合剂，在25℃下搅拌10~20min，得到的反应液，移入50~55℃烘箱中继续反应0.5~1h使反应物充分聚合，然后在真空干燥箱中70℃干燥24~48h后，用去离子水浸泡3~5次洗去未反应的单体，得到环糊精交联的聚丙烯酰胺水凝胶。其中，丙烯酰胺、去离子水、自由基稳定剂、丙烯酰化的β-环糊精、引发剂、粘合剂的质量之比为1~1.5 : 6.5~12.5 : 0.03~0.15 : 0.01~0.10 : 0.03~0.15 : 0.01~0.05；
9、进一步地，所述的自由基稳定剂为n,n,n',n'-四甲基乙二胺；
10、进一步地，所述的引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾，二乙氧基苯乙酮，偶氮二异丁腈中的一种；
11、进一步地，所述的粘合剂为聚丙烯酰胺；
12、本专利技术还提供一种具有超亲水-水下超疏油性能的环糊精交联的水凝胶油水分离网的制备方法，具体包括以下步骤：
13、将上述步骤（2）中反应液倒入培养皿中，将用蒸馏水、95%乙醇充分洗去表面的灰尘及油渍后的微孔金属网浸入反应液中浸泡5~10min，然后缓慢水平拉出置于托盘中，放入50℃烘箱中反应0.5~1h；
14、进一步地，所述的反应液为步骤（2）中未置于烘箱内之前的反应液；
15、进一步地，所述的微孔金属网为孔径4.5µm~500µm(3000目~35目)的不锈钢网。
16、本专利技术还提供所述制备方法制备得到的超亲水-水下超疏油水凝胶在制备油水分离涂层中的应用。
17、本专利技术还提供一种如上所述的制备方法制备得到的超亲水-水下超疏油水性能的水凝胶油水分离网在油水分离、吸附杂质或者过滤杂质领域中的应用。
18、本专利技术还提供一种如上所述制备方法制备得到的超亲水-水下超疏油水凝胶在柔性材料中的应用。
19、本专利技术的有益效果为：
20、通过本方法制得的环糊精交联的聚丙烯酰胺水凝胶涂层结构中存在三维网状结构，以及聚丙烯酰胺中的胺基与水分子形成氢键，涂层材料具有一定的吸水性。因而具有良好的超亲水-水下超疏油性能。此外，环糊精可以在多个位置与聚丙烯酰胺进行交联，形成交联度高，强度大的新型水凝胶。采用该水凝胶构建的柔性传感器具有较宽的拉伸传感范围与拉伸回复性能，在运动监测、人机交互系统等领域有较好的发展潜力。聚合物中的环糊精单元还可以与有机污染物形成稳定的包合物，达到吸附杂质的目的。因此，通过制备由水凝胶涂层和微孔金属网组成的超亲水-水下超疏油水油水分离网，可以应用于油水分离，吸附与过滤杂质等领域。
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1.一种超亲水-水下超疏油性能的水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，β-环糊精、三乙胺和丙烯酰氯的物质的量之比为1~1.25 : 2~10 : 2~10。
3.根据权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，丙烯酰胺、水、自由基稳定剂、丙烯酰化的β-环糊精、引发剂、粘合剂的质量之比为1~1.5 : 6.5~12.5 : 0.03~0.15 : 0.01~0.10 : 0.03~0.15 : 0.01~0.05。
4.根据权利要求3所述的一种超亲水-水下超疏油水凝胶的制备方法，其特征在于，自由基稳定剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾，二乙氧基苯乙酮，偶氮二异丁腈中的一种，粘合剂为聚丙烯酰胺。
5.一种超亲水-水下超疏油水性能的水凝胶油水分离网的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将微孔金属网置于权利要求1步骤（2）中所述的反应液中，浸泡5~10min，缓慢水平拉出，50
6.根据权利要求5所述的一种超亲水-水下超疏油水性能的水凝胶油水分离网的制备方法，其特征在于，微孔金属网为处理后的微孔金属网，处理具体包括以下步骤：使用蒸馏水、95%乙醇充分洗去表面的灰尘及油渍。
7.根据权利要求5所述的一种超亲水-水下超疏油水性能的水凝胶油水分离网的制备方法，其特征在于，微孔金属网为孔径4.5µm~500µm的不锈钢网。
8.一种如权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的超亲水-水下超疏油水凝胶在制备油水分离涂层中的应用。
9.一种如权利要求5-6任一项所述的制备方法制备得到的超亲水-水下超疏油水性能的水凝胶油水分离网在油水分离、吸附杂质或者过滤杂质领域中的应用。
10.一种如权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的环糊精交联的聚丙烯酰胺水凝胶在柔性材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种超亲水-水下超疏油性能的水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，β-环糊精、三乙胺和丙烯酰氯的物质的量之比为1~1.25 : 2~10 : 2~10。
3.根据权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，丙烯酰胺、水、自由基稳定剂、丙烯酰化的β-环糊精、引发剂、粘合剂的质量之比为1~1.5 : 6.5~12.5 : 0.03~0.15 : 0.01~0.10 : 0.03~0.15 : 0.01~0.05。
4.根据权利要求3所述的一种超亲水-水下超疏油水凝胶的制备方法，其特征在于，自由基稳定剂为n,n,n',n'-四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾，二乙氧基苯乙酮，偶氮二异丁腈中的一种，粘合剂为聚丙烯酰胺。
5.一种超亲水-水下超疏油水性能的水凝胶油水分离网的制备方法，其特征在于...
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