【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧乳液，具体涉及一种环氧树脂非离子型乳化剂及其制备方法和水性环氧乳液。
技术介绍
1、水性环氧树脂乳液不仅具有优良的粘结性能、电绝缘性和耐腐蚀性等，而且以水为分散介质，黏度较小、易施工、易清洗、绿色环保，受到人们的广泛关注。制备水性环氧乳液的常用方法有机械法(直接乳化法)、化学改性法、相反转法和固化剂乳化法。相反转法是采用合适乳化剂和环氧树脂在高速剪切作用下将环氧树脂分散成小液滴，并在此过程中缓慢加入水，使混合体系由油包水转变成水包油，发生相反转，得到水性环氧乳液。
2、乳化剂是影响相反转法制备水性环氧乳液性能的关键因素。环氧树脂乳化剂按化学结构可分为阳离子型、阴离子型和非离子型三种类型，其中非离子型乳化剂应用最为广泛。现有技术一般是在环氧树脂中引入不同分子量聚乙二醇，通过化学合成方法得到非离子型乳化剂，因聚乙二醇分子链段均为亲水基团，所制备的水性环氧乳液室温固化速度慢，且固化成膜后耐水性、耐腐蚀性能受到较严重的影响，从而影响到水性环氧乳液的综合性能及应用效果。
技术实现思路
1、针对现有技术问题，本专利技术的第一目的在于提供一种环氧树脂非离子型乳化剂及其制备方法，第二目的在于提供一种水性环氧乳液。提高耐水性、耐磨性及韧性。
2、本专利技术通过以下技术方案予以实现第一目的：一种环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于，按照如下方法制备：将含有可水解官能团的有机硅烷与羧基化葡聚糖依次加入水-甲醇混合溶剂中，采用有机酸将混合液的ph值调至3-
3、双酚a环氧树脂结构式为：
4、
5、羧基化葡聚糖结构式为：
6、上述方案中，所述含有可水解官能团的有机硅烷的结构式为：rnsix4-n，其中x是一价可水解官能团，si-x能水解成si-oh；r是烷基，n为1～3。
7、上述方案中，所述x为卤素或烷氧基。
8、上述方案中，所述含有可水解官能团的有机硅烷为丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、丙基二甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、丙基三氯硅烷中的一种。
9、上述方案中，含有可水解官能团的有机硅烷与羧基化葡聚糖的摩尔比为1:1～3，所述水-甲醇混合溶剂中的体积比为1:3，三氟化硼乙醚的质量为有机硅烷质量的0.1％-5％，所述羧基化葡聚糖平均分子量为4000-9000da。
10、上述方案中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
11、一种所述的环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法制备得到的环氧树脂非离子型乳化剂op。
12、本专利技术的第二目的是这样实现的：一种水性环氧乳液，其特征在于，按照如下方法制备：将op与双酚a环氧树脂混合，50℃～60℃水浴加热，高速分散，同时缓慢滴加水，直至体系黏度突然降低由油包水型转为水包油型，加水调节水性环氧乳液的固含量(本专利技术实施例中调节固含量50±0.5％，固含量可根据需求调节)，继续高速分散0.5～1h，即得一种非离子型水性环氧乳液。
13、上述方案中：按照质量份数，op的加入量为20～35份，双酚a环氧树脂100份，所述双酚a环氧树脂为环氧e44、环氧e51中的至少一种。
14、上述方案中：分散时在2000r/min～4000r/min分散。
15、本专利技术利用含有可水解官能团的有机硅烷在弱酸性条件下水解成环氧基硅醇，并在催化剂作用下与羧基化的葡聚糖中的羧基反应生成硅酸酯，即有机硅改性多糖非离子型乳化剂，再采用相反转方法乳化双酚a环氧树脂，即得水性环氧乳液。其制备原理为：有机硅烷在弱酸性条件下水解成带有烷基链的硅醇，而羧基化葡聚糖是由葡聚糖引入羧基修饰所得，具有葡聚糖分子的特性，其羧基与有机硅烷水解产物中硅羟基反应，形成有机硅改性多糖非离子型乳化剂，并采用相反转法乳化双酚a环氧树脂制备出水性环氧乳液。
16、有机硅改性多糖非离子型乳化剂分子结构特征在于同时含有有机硅疏水基团和羧基化葡聚糖的非离子表面活性，其中有机硅疏水可以改善水性环氧乳液的室温固化速度，并赋予固化膜较好的疏水性能，从而提高其耐水性和耐腐蚀性能，同时，还可以改善水性环氧乳液固化膜的韧性；本专利技术选择平均分子量4000-9000da的羧基化葡聚糖，兼顾亲水性和机械性能，一方面羧基葡聚糖中的多羟基增强了环氧树脂的亲水性，可获得水性化的环氧树脂，另一方面引入了羧基葡聚糖中的柔性链段长链多元环增强了水性环氧乳液固化膜的韧性。
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1.一种环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于，按照如下方法制备：将含有可水解官能团的有机硅烷与羧基化葡聚糖依次加入水-甲醇混合溶剂中，采用有机酸将混合液的pH值调至3-5，35～60℃搅拌0.5～4h，直至混合液澄清透明；然后缓慢滴加催化剂三氟化硼乙醚的水溶液，并于40～60℃反应2～6h，滴加碱液至pH值为中性，回收溶剂后，即得有机硅改性多糖环氧树脂非离子型乳化剂OP。
2.根据权利要求1所述环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于，所述含有可水解官能团的有机硅烷的结构式为：RnSiX4-n，其中X是一价可水解官能团，Si-X能水解成Si-OH；R是烷基，n为1～3。
3.根据权利要求2所述环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于：所述X为卤素或烷氧基。
4.根据权利要求3所述环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于：所述含有可水解官能团的有机硅烷为丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、丙基二甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、丙基三氯硅烷中的一种。
5.根据权利要求4所述环氧树脂非
6.根据权利要求1-5任一项所述环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
7.一种权利要求1-6任一项所述的环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法制备得到的环氧树脂非离子型乳化剂OP。
8.一种水性环氧乳液，其特征在于，按照如下方法制备：将权利要求7的OP与双酚A环氧树脂混合，50℃～60℃水浴加热，高速分散，同时缓慢滴加水，直至体系黏度突然降低由油包水型转为水包油型，加水调节水性环氧乳液的固含量，继续高速分散0.5～1h，即得一种非离子型水性环氧乳液。
9.根据权利要求8所述水性环氧乳液，其特征在于：按照质量份数，OP的加入量为20～35份，双酚A环氧树脂100份，所述双酚A环氧树脂为环氧E44、环氧E51中的至少一种。
10.根据权利要求9所述水性环氧乳液，其特征在于：分散时在2000r/min～4000r/min分散。
...【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于，按照如下方法制备：将含有可水解官能团的有机硅烷与羧基化葡聚糖依次加入水-甲醇混合溶剂中，采用有机酸将混合液的ph值调至3-5，35～60℃搅拌0.5～4h，直至混合液澄清透明；然后缓慢滴加催化剂三氟化硼乙醚的水溶液，并于40～60℃反应2～6h，滴加碱液至ph值为中性，回收溶剂后，即得有机硅改性多糖环氧树脂非离子型乳化剂op。
2.根据权利要求1所述环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于，所述含有可水解官能团的有机硅烷的结构式为：rnsix4-n，其中x是一价可水解官能团，si-x能水解成si-oh；r是烷基，n为1～3。
3.根据权利要求2所述环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于：所述x为卤素或烷氧基。
4.根据权利要求3所述环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于：所述含有可水解官能团的有机硅烷为丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、丙基二甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、丙基三氯硅烷中的一种。
5.根据权利要求4所述环氧树脂非离子型乳化剂的制备方法，其特征在于：含有...
【专利技术属性】
技术研发人员：何丽红，侯艺桐，张晟瑞，桑琦，王嘉玲，
申请(专利权)人：重庆交通大学，
类型：发明
国别省市：
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