【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及冶炼分离和环境保护，尤其涉及一种从钕铁硼煅烧料浸出液中分离稀土与铁铝硼的方法。
技术介绍
1、钕铁硼磁体是一种重要的稀土功能材料，其具有矫顽力高、磁能积大等优点，被广泛应用于电子信息、新能源、医疗器械、航空航天等领域，因此随着这些领域的快速发展，对钕铁硼的需求量也迅速增加。然而钕铁硼从原料预处理到最终产品检测的全流程中，不可避免地会产生钕铁硼废料，此外随着时间的推移，将会有大量使用钕铁硼磁体的设备因结束服役而报废，这会产生大量的钕铁硼废料，在钕铁硼废料中存在质量分数约20-35％的稀土元素，是宝贵的稀土二次资源。
2、目前工业上从钕铁硼废料中回收有价金属主要采用煅烧+盐酸优溶法，包括氧化焙烧、稀酸溶解、分解除杂、萃取分离、沉淀焙烧等工艺，其原理主要是通过氧化焙烧将钕铁硼废料中的稀土元素和铁元素全部转化为最高价态的氧化物，并利用氧化铁相对氧化稀土更难被酸溶解和三价铁离子容易水解的特性，采用盐酸选择性浸取稀土元素，不溶物经固液分离后得到铁硼渣；将浸出液经过分段除杂、萃取分离、沉淀焙烧后得到稀土氧化物。而由于浸出液中的铁水解后，溶液中还含有较高的硼、铝等杂质元素，采用一般的水解沉淀法和萃取法除铝时，料液中的硼浓度较高，不仅会严重影响铝的水解去除效果，而且会加大稀土元素的损失。在工业上也常采用环烷酸萃取法除铝，然而在铝含量较高时容易造成有机相的乳化，而在铝含量较低时萃取率下降，稀土元素的损失率偏高，且浸出液中的硼残留在溶液并最终进入高盐废水，很难达到排放要求。
3、现有技术中提供了一种钕铁硼磁体废料
4、现有技术中还提供了一种从钕铁硼磁体废料中回收生产氧化稀土及氯化亚铁的方法，其主要通过在盐酸优溶钕铁硼料液中加入还原剂，再采用皂化p507体系萃取稀土，得到含稀土的有机相和含fecl2的萃余液后，对含有稀土的有机相进行反萃得到稀土，而将含有fecl2的萃余液加入盐酸，进行负压浓缩后冷却结晶、离心脱水制得四水氯化亚铁。这种方法减少了氧化焙烧及氧化除铁或萃取除铁的工艺流程，其工艺流程较短、辅料消耗少，对稀土、铁元素的回收率较高，产出四水氯化亚铁的同比价值较高，用途更广、无含铁废渣排放、废水排放少。
5、现有技术中还提供了一种钕铁硼废料分离回收稀土和铁的方法，采用添加剂在高温条件下与钕铁硼焙砂内的氧化铁反应，生成溶于水的铁酸化物，再采用水将溶于水的铁酸化物浸出获得浸出液，而由于氧化稀土不溶于水仍属于固态，从而实现稀土高效回收以及稀土和铁选择性分离的目的；同时采用氧化剂氧化浸出液中的铁酸化物生成高铁酸化物，然后采用氢氧化钾与高铁酸化物反应形成结晶后过滤，从而得到高附加值的高铁酸钾，达到回收铁的目的。这一方法成本低、且稀土与铁的分离效果好、稀土和铁回收率高、资源综合利用率较高。
6、现有技术中还提供了一种用钕铁硼废料回收中产生的渣泥制备氧化铁红的方法，将渣泥使用10-35％的盐酸浸泡，并不断搅拌并控制温度使得最终ph值为1-7，使用氯酸钾将二价铁氧化成三价铁，并且迅速加热升温，使用碳酸氢铵进行沉淀，最后将所得碳酸铁进行灼烧。这一方法不仅可以实现有价元素的全部回收利用，节约矿产资源保护生态环境，更重要的是可以从废弃渣泥中回收得到纯度极高的氧化铁红。
7、从上述现有技术中提供的分离回收方案可以看出，大多是借助不同方法提高稀土的浸出率，并将其中的铁元素以副产品的形式进行回收利用，然而这忽略了料液中含有的硼元素和铝元素对后续稀土萃取分离及稀土产品质量的影响。通常为了消除铝的影响，往往会采用萃取法除去铝，或是在稀土沉淀时选择合适的沉淀剂降低铝对稀土产品质量的影响，而硼往往都留存在废水中被排放出去，这增大了环境压力和后续废水处理压力，同时造成了硼元素的浪费，影响了经济价值，且不利于钕铁硼废料中物质的循环利用，因此亟需提供一种方案改善上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种钕铁硼煅烧料浸出液分离稀土与铁铝硼的方法，能够对钕铁硼煅烧浸出液中的硼进行预先分离回收，不仅有利于铝的水解去除，还避免了稀土元素的损失，提高后续萃取分离稀土的纯度和收率，实现废水中无机盐的全回收，大幅降低了环境压力和后续处理废水的压力。
2、本专利技术提供的一种钕铁硼煅烧料浸出液分离稀土与铁铝硼的方法，包括以下步骤：
3、(1)基于盐酸优溶法获取含稀土、铝、铁、硼的钕铁硼煅烧料浸出液，在搅拌下调节所述浸出液的ph至3-5后，再加入氧化剂进行氧化沉淀反应，固液分离得含铁沉淀与除铁料液；
4、(2)使用有机萃取剂从所述除铁料液中萃取硼，得含硼有机相与除硼料液；其中，所述有机萃取剂至少包括2-乙基-1，3己二醇和稀释剂，所述稀释剂包括煤油；
5、(3)使用去离子水或碱性溶液从所述含硼有机相中反萃硼，浓缩结晶得含硼结晶产物，并回收有机萃取剂循环使用；
6、(4)调节所述除硼料液的ph至4-5后进行深度水解除铝，过滤分离得含铝沉淀与净化稀土料液，采用所述净化稀土料液进行萃取和沉淀分离获得单一稀土产品。
7、本专利技术提供的方法，通过调节浸出液的ph值后使用氧化剂进行氧化除铁后，再使用含有2-乙基-1，3己二醇(ehd)与稀释剂混合后的有机萃取剂对除铁后的浸出液中的硼进行萃取，不但有利于对硼的资源回收，还有利于后续对铝元素的水解沉淀，从而提高最终所得稀土料液中稀土元素的纯净度。
8、可选地，步骤(1)包括：在搅拌条件下向所述浸出液中加入ph调节剂调节ph至3-5后，再加入氧化剂，并加入氧化铁晶种，静置结晶；其中，所述氧化剂包括氯酸钠、双氧水中的至少一种。通过向浸出液中加入氧化铁晶种有利于其中含铁沉淀的结晶化沉淀，加快固液分离的过滤速度，提高整体分离效率，节约能耗。
9、可选地，步骤(1)中过滤分离含铁沉淀与除铁料液时，需要使用去离子水洗涤所述含铁沉淀，并合并洗涤液与除铁料液。通过对含铁沉淀的洗涤，能够将附着在含铁沉淀上的稀土元素洗出，从而提高最终稀土得率。
10、可选地，步骤(2)中所述有机萃取剂还包括异戊醇、异辛醇、1，3-丙二醇、2，3-萘二酚、1，2-辛二醇、1，2-环戊二醇、2-乙基-2-丁基-1，3-丙二醇中的至少一种。通过将ehd与一元醇、二元醇进行组合使用时有利于提高对除铁料液中硼的萃取效率。
11、可选地，使用有机萃取剂对所述除铁料液萃取硼的过程中，所述有机萃取剂与所述除铁料液的油水相比为0.1-5，且在进行萃取时萃取级数为1-20。
12、可选地，步骤(3)中从所述含硼有机相中反萃硼的过程包括两个阶段：一是使用水和碱性溶液单级反萃所述含硼有机相，得第一含硼反萃液；二是使用水和碱性溶液串级反萃所述含硼有机相，得第二含硼反萃液；所得第一含硼反萃液、第本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从钕铁硼煅烧料浸出液中分离稀土与铁铝硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)包括：在搅拌条件下向所述浸出液中加入pH调节剂调节pH至3-5后，再加入氧化剂，并加入氧化铁晶种，静置结晶；其中，所述氧化剂包括氯酸钠、双氧水中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中过滤分离含铁沉淀与除铁料液时，需要使用去离子水洗涤所述含铁沉淀，并合并洗涤液与除铁料液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机萃取剂还包括异戊醇、异辛醇、1，3-丙二醇、2，3-萘二酚、1，2-辛二醇、1，2-环戊二醇、2-乙基-2-丁基-1，3-丙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机萃取剂与所述除铁料液的油水相比为0.1-5∶1，且在进行逆流萃取时的萃取级数为1-20。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中从所述含硼有机相中反萃硼的过程包括两个阶段：一是使用水和碱性溶液单级反萃所述含
...【技术特征摘要】
1.一种从钕铁硼煅烧料浸出液中分离稀土与铁铝硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)包括：在搅拌条件下向所述浸出液中加入ph调节剂调节ph至3-5后，再加入氧化剂，并加入氧化铁晶种，静置结晶；其中，所述氧化剂包括氯酸钠、双氧水中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中过滤分离含铁沉淀与除铁料液时，需要使用去离子水洗涤所述含铁沉淀，并合并洗涤液与除铁料液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机萃取剂还包括异戊醇、异辛醇、1，3...
【专利技术属性】
技术研发人员：李永绣，刘历辉，蓝小明，黄成，刘艳珠，刘卫华，聂芬，陈璐，周雪珍，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：
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