一种电化学原位氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种电化学原位氧化亚硫酸乙烯酯(ES)制备硫酸乙烯酯(DTD)的方法，采用氧化还原反应的电极作为阴极，金属催化电极为阳极，采用添加支持电解质的离子液体作为电解液溶剂组成电化学反应系统，氧气在所述阴极发生氧还原反应，原位生成活性氧物种(ROS)实现对ES的间接电化学氧化。本发明专利技术的阴极电极进行了硫掺杂改性，对于ES中不饱和的S元素存在较好的吸附效果，同时对于产物DTD存在良好的脱附效果，形成良好的原位氧化循环，同时避免体系的过度氧化。同时，本发明专利技术为无水体系，有效避免了产物DTD的水解，极大地提高了反应收率与选择性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工中间体制备，具体涉及一种电化学原位氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法。

技术介绍

1、硫酸乙烯酯(dtd)是一种锂离子电池电解液的重要添加剂，可以有效提升电池容量及初始放电量，并可以改善电池在不同温度下的使用性能，随着锂离子电池的高速发展，对于电解液添加剂的需求也在不断地上涨，所以如何高效绿色地合成dtd，成为一种非常具有市场潜力的研究方向。

2、目前将es氧化为dtd的方法已有多种路线，其各路线优缺点在文献中有详细的讨论。

3、目前主流的氧化方法为化学氧化法，cn 111533728 b公开了采用次氯酸钠氧化剂进行氧化反应制备硫酸乙烯酯的方法，需要使用次氯酸钠等无机盐，产品收率大于90％，但该方法产生大量含有卤素盐的废水，处理困难，环保压力大，同时使用贵金属催化剂且该方法下贵金属催化剂无法实现有效回收，生产成本高。

4、在上述专利的基础上，如cn112679466a、cn114195757a等还开发了使用其他氧化剂(如次氯酸钙)的方法，但均未本质上对该反应进行改革性的提升。>

5、专利cn本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种电化学原位氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括采用支持氧化还原反应的电极作为阴极，金属催化电极为阳极，离子液体为电解质溶液组成的电化学反应系统，氧气为间接氧化剂，将原料亚硫酸乙烯酯电化学氧化生成硫酸乙烯酯的步骤。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴极为改性多孔碳纳米管气体扩散电极。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述改性多孔碳纳米管气体扩散电极的制备方法为：

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)中碳纳米管与PTFE和/或PVDF的质量比为20:1-10:1；压制的所述薄碳片的厚度为2-5mm；...

【技术特征摘要】

1.一种电化学原位氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括采用支持氧化还原反应的电极作为阴极，金属催化电极为阳极，离子液体为电解质溶液组成的电化学反应系统，氧气为间接氧化剂，将原料亚硫酸乙烯酯电化学氧化生成硫酸乙烯酯的步骤。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴极为改性多孔碳纳米管气体扩散电极。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述改性多孔碳纳米管气体扩散电极的制备方法为：

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)中碳纳米管与ptfe和/或pvdf的质量比为20:1-10:1；压制的所述薄碳片的厚度为2-5mm；

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述硫酸钠水溶液的质量浓度为1-5wt％，刻蚀阳极电位为1.0-3.0v vs ag/ag+，阴极电位为-2.0-...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛爱国，申学燕，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：