【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料的制备，具体涉及一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法。
技术介绍
1、二氧化硅是硅(si)的氧化物，在自然界中通常以石英、石英岩、砂岩、砾石的形式存在，在现有研究中，纳米材料由于其在纳米尺度上的建模、测量、成像、操纵和设计材料方面的新功能，在工程、技术和科学等领域受到了广泛关注。它相比较同一物质，具有更好的物理、化学、机械和生物特性。纳米级物质有潜力通过开发材料的独特特性彻底改变先进技术。纳米二氧化硅因其先进性，在催化、颜料、制药、陶瓷、高分子、绝缘体等领域得到了广泛运用。超高比表面积的纳米二氧化硅具有更高的反应性，在催化过程中可以作为催化剂的载体，提供更多的活性位点，促进化学反应的进行，也可以作为药物输送系统的载体，由于超高比表面积的存在可以提供更多的表面位点来搭载药物，提高药物的释放效率。也可以作为增强材料，提高材料的硬度，应用于各种工程，因此开发一种高比表面积纳米二氧化硅很有必要。
2、公开号为cn1865137a的中国专利提出了一种纳米二氧化硅的制备方法，该专利将碱金属硅酸盐加入到的烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂的混合物种，形成油包高浓度碱金属硅酸盐的纳米超增溶胶团体系，使所产生的纳米二氧化硅限制再纳米胶团内进行沉淀反应，然后经过洗涤烘干后得到纳米二氧化硅。该制备方法得到的二氧化硅颗粒粒径在1-100nm之间，比表面积在180-340m2/g之间，但其所用的表面活性剂成分复杂，且干燥过程条件需要在co2超临界条件下进行，条件要求苛刻。
3、公开号为cn10117
4、公开号为cn116588943a的中国专利提出了一种完全分散二氧化硅非晶纳米颗粒的制备方法，该方法运用溶胶凝胶法，以正硅酸四乙酯为硅源，以醇、水作为溶剂，在催化剂或者分散剂的作用下，经水解缩聚反应制得凝胶，再将凝胶经过干燥、煅烧，得到完全分散二氧化硅非晶纳米颗粒。该制备方法所用的原料正硅酸四乙酯价格昂贵，且该化学品有毒，对人体有害，对环境污染大，且制备的二氧化硅比表面积低。
5、公开号为cn1792789a的中国专利提出了一种用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法，该方法将稻壳碳棒燃烧后的稻壳灰分散于盐酸溶液搅拌，将滤渣分散于氢氧化钠溶液中加热煮沸，抽滤热溶液后，向滤液中加入盐酸形成凝胶干燥，高能研磨后得到纳米二氧化硅。该方法制备的纳米二氧化硅纯度低、容易含有氯化钠等杂质，且存在颗粒团聚，比表面积低等缺点。
6、针对上述问题，本专利技术提供了一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，解决现有纳米二氧化硅的制备方法中存在技术复杂、成本高、污染大以及制得的纳米二氧化硅比表面积低、吸附性差、颗粒形态不均匀的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，具体包括以下步骤：
3、(1)制备高纯秸秆灰；
4、(2)碱溶液萃取高纯秸秆灰得硅酸钠溶液；
5、(3)水解缩聚反应制备球型介孔纳米二氧化硅颗粒；
6、在无水乙醇和水的混合溶剂中加入十六烷基三甲基溴化铵，得到溶液ⅰ；
7、将步骤(2)得到的硅酸钠溶液加入到溶液ⅰ中，加酸调ph至9-10，搅拌后静置陈化，离心、洗涤、干燥后得到球型介孔纳米二氧化硅颗粒；
8、(4)煅烧处理。
9、优选的，所述步骤(3)溶液ⅰ中无水乙醇、水和十六烷基三甲基溴化铵的投料比为1-3ml:1ml:0.0025-0.03g。
10、优选的，所述步骤(3)硅酸钠溶液与溶液ⅰ的体积比为1-2：4。
11、优选的，所述步骤(3)中所用酸为盐酸、硫酸或草酸中的一种，酸溶液浓度为0.5-2mol/l。
12、优选的，所述步骤(3)中搅拌温度为20-80℃，搅拌时间为1-4h；静置陈化时间为8-24h。
13、优选的，所述步骤(1)的具体操作为：将洗净粉碎后的秸秆渣加入到酸溶液中，室温搅拌，用水洗涤至中性，烘干后放入马弗炉中煅烧。
14、优选的，所述秸秆渣与酸溶液的投料比为1g:20-25ml；所述酸溶液为草酸、盐酸、硫酸中的一种，酸溶液浓度为0.1-1.5mol/l；所述搅拌时间为2-4h；烘干温度为50-105℃；以5-10℃/min的速度升温至500-650℃，恒温煅烧1-3h。
15、优选的，所述步骤(2)的具体操作为：将步骤(1)得到的高纯秸秆灰加入到氢氧化钠溶液中，搅拌后真空抽滤，得到硅酸钠溶液。
16、优选的，所述高纯秸秆灰与氢氧化钠溶液的投料比为1g:70-120ml；所述氢氧化钠的浓度为0.1-2mol/l；搅拌温度为50-130℃，搅拌时间为1-4h。
17、优选的，所述步骤(4)的具体操作为：将步骤(3)制得的球型介孔纳米二氧化硅颗粒置于马弗炉中，以5-10℃/min的速度升温至500-550℃，恒温煅烧4-6h。
18、因此，本专利技术提供了一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，与现有方法相比较，有益效果如下：
19、(1)本专利技术使用秸秆固废作原材料，制得硅酸钠溶液作为硅源，采用改进的溶胶凝胶法制备球型介孔纳米二氧化硅，成本低廉且减少了环境污染；
20、(2)本专利技术方法制备的球型纳米二氧化硅产率高，同时产品具有高比表面积、介孔孔径小，强吸附性的优点，在催化剂载体、分离剂、吸附剂等方面具有广泛的应用；
21、(3)本专利技术方法工艺简单，可重复性强，可以进行大批量生产。
22、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(3)溶液Ⅰ中无水乙醇、水和十六烷基三甲基溴化铵的投料比为1-3ml:1ml:0.0025-0.03g。
3.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(3)硅酸钠溶液与溶液Ⅰ的体积比为1-2：4。
4.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(3)中所用酸为盐酸、硫酸或草酸中的一种，酸溶液浓度为0.5-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌温度为20-80℃，搅拌时间为1-4h；静置陈化时间为8-24h。
6.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体操作为：将洗净粉碎后的秸秆渣加入到酸溶液中，室温搅拌，用水洗涤至中性，
7.根据权利要求6所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述秸秆渣与酸溶液的投料比为1g:20-25ml；所述酸溶液为草酸、盐酸、硫酸中的一种，酸溶液浓度为0.1-1.5mol/L；所述搅拌时间为2-4h；烘干温度为50-105℃；以5-10℃/min的速度升温至500-650℃，恒温煅烧1-3h。
8.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体操作为：将步骤(1)得到的高纯秸秆灰加入到氢氧化钠溶液中，搅拌后真空抽滤，得到硅酸钠溶液。
9.根据权利要求8所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述高纯秸秆灰与氢氧化钠溶液的投料比为1g:70-120ml；所述氢氧化钠的浓度为0.1-2mol/L；搅拌温度为50-130℃，搅拌时间为1-4h。
10.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤(4)的具体操作为：将步骤(3)制得的球型介孔纳米二氧化硅颗粒置于马弗炉中，以5-10℃/min的速度升温至500-550℃，恒温煅烧4-6h。
...【技术特征摘要】
1.一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(3)溶液ⅰ中无水乙醇、水和十六烷基三甲基溴化铵的投料比为1-3ml:1ml:0.0025-0.03g。
3.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(3)硅酸钠溶液与溶液ⅰ的体积比为1-2：4。
4.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(3)中所用酸为盐酸、硫酸或草酸中的一种，酸溶液浓度为0.5-2mol/l。
5.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌温度为20-80℃，搅拌时间为1-4h；静置陈化时间为8-24h。
6.根据权利要求1所述的一种利用秸秆固废制备球型介孔纳米二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体操作为：将洗净粉碎后的秸秆渣加入到酸溶液中，室温搅拌，用水洗涤至中性，烘干后放入马弗炉中煅烧。
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【专利技术属性】
技术研发人员：商效瑀，龚彬，方泽宇，张龙源，李雨霖，曲娜，王思邈，
申请(专利权)人：东北电力大学，
类型：发明
国别省市：
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